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主题：【求助】色谱峰拖尾怎么解决啊？

浏览0 回复12 电梯直达
rwj031
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发表于：2008/12/24 16:57:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
采用顶空气相色谱法测定水中的甲苯，气相色谱仪是安捷伦6890，顶空进样器是北京中兴的DK3001半自动进样器，具体条件是：进样口温度为150度，检测器温度为200度，程序升温：50度保持1min，以15度/min升到120度保持1min，分流比：10：1，载气为氮气，流速为1ml/min。低浓度时候如0.01、0.1、0.5ppm都还好，但到1ppm拖尾就开始比较明显了，浓度越大，拖尾越严重，这是什么原因呢，甲苯是先溶到甲醇中，然后再用水稀释进行配制，杂峰也比较多，不顾都不太大，难道色谱不能测定大浓度的样品？希望色谱方面的专家多多指点啊！
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2008/12/24 17:05:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子是否合适?
有没有漏气?流速是否过低?温度过低?
如果响应很好,可以降低进样量来改善.
仅参考.
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东方逸
uhlan
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2008/12/24 17:08:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如楼上所说的检查，
如果还不行的话，建议增大分流比试试。
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weihezj
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2008/12/24 17:18:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只有1PPM，分流比不大呀!还是从柱子的条件设置上来调整。
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rwj031
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2008/12/24 17:40:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 uhlan 发表:
如楼上所说的检查，
如果还不行的话，建议增大分流比试试。

我将分流比增大到100：1，可还是基本上没有多大变化，不过再高浓度的如2ppm、5ppm,会好一些，但是对1ppm还没多大改善。
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2008/12/24 17:42:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 duliuhui 发表:
柱子是否合适?
有没有漏气?流速是否过低?温度过低?
如果响应很好,可以降低进样量来改善.
仅参考.

响应还好吧！0.01ppm，峰高还能达到128，峰面积也能达到137，估计还能够再降低浓度来测定。
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happy水中月
lianlxh
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2008/12/24 18:14:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰拖尾
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070829/961852/

1、        载气流速过高
2、        进样量过大
3、        色谱柱严重流失或污染
4、        汽化室死体积太大
5、        柱温太低
6、        汽化室温度太低
7、        载气系统漏气
8、        放大器不佳，电容充放电不好
9、        进样器污染或汽化室中的玻璃内衬被进样垫堵塞


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happy水中月
lianlxh
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2008/12/24 18:15:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

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家有田
1354www
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2008/12/25 9:30:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rwj031 发表:
原文由 uhlan 发表:
如楼上所说的检查，
如果还不行的话，建议增大分流比试试。

我将分流比增大到100：1，可还是基本上没有多大变化，不过再高浓度的如2ppm、5ppm,会好一些，但是对1ppm还没多大改善。


你说的这种情况就有点奇怪，2PPM和5PPM是不是因为响应很高给你视觉上的感受比1PPM的要好？
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知足常乐！
wenshaowei-2008
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2008/12/25 11:01:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rwj031 发表:
采用顶空气相色谱法测定水中的甲苯，气相色谱仪是安捷伦6890，顶空进样器是北京中兴的DK3001半自动进样器，具体条件是：进样口温度为150度，检测器温度为200度，程序升温：50度保持1min，以15度/min升到120度保持1min，分流比：10：1，载气为氮气，流速为1ml/min。低浓度时候如0.01、0.1、0.5ppm都还好，但到1ppm拖尾就开始比较明显了，浓度越大，拖尾越严重，这是什么原因呢，甲苯是先溶到甲醇中，然后再用水稀释进行配制，杂峰也比较多，不顾都不太大，难道色谱不能测定大浓度的样品？希望色谱方面的专家多多指点啊！

你的流速太小了
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goblin51423
goblin51423
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2008/12/25 11:22:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子老化一下  柱温调高点 起始温度也要调高
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