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主题：【求助】求助：柠檬酸的检测方法

浏览0 回复9 电梯直达
zhf830619
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发表于：2008/11/07 22:40:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的样品是多西他赛注射液，注射液是用乙醇和吐温所溶，需要测定其中的柠檬酸的量，但是当我用synshield的C18柱时，柠檬酸的峰形很差，和理论浓度相差很大，用capcell的柱子效果好些，但是好像对柱子不好，很郁闷，希望高手帮忙指点一下，谢谢！
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wangboxzzjs
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2008/11/8 12:35:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可不可以先描述一下你的测试条件？
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zf830619
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2008/11/24 21:56:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是这样的，我用的是waters的symmtryshield的柱子，粒径3.5，流动相是0.65%的磷酸氢二铵水溶液
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nnsss
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2008/11/25 9:26:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你应该用专业的纯水相柱或者HILIC
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zf830619
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2008/11/25 22:00:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用了，用waters的altantis柱试过了，流动相的pH值调到3.2，本来一直用的是2.7，可是柱子的pH范围是3~6，没办法，结果还是分不开，不知道是不是吐温的影响，哪位还知道有什麽纯水柱吗？推荐一下，谢谢。对了，当时也用capcell的柱子做过，结果好像还行，就是那根柱子不能用纯水相，那次用完以后差点弄报废了。
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zqxc29401
tjjrh
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2008/11/26 16:29:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用85%缓冲盐试一下，PH<3,因PKa1为3.09，我用的是Luna 5u c18,agilent 1100,DAD,分离和峰形都较好，
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123angel
lipingxt
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2008/11/26 16:52:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用100%的色谱柱，您可以用water xterra MSC18的柱子做做看，可以耐纯水
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zf830619
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2008/11/30 23:05:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位，我的问题解决了。我用的是Altantis的柱子，流动相的pH值调为3.1，然后我把只加了吐温和柠檬酸，将它们溶解在了水里，由于没有了乙醇，多西他赛没法溶在水里，也就排除了它俩的干扰，吐温和柠檬酸的出峰不一样，所以问题就解决了，再次感谢各位的出谋划策！
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luping7129
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2011/8/29 14:49:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
吐温可以出峰吗
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dennissun
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2011/8/30 16:02:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以换用流动相已腈-0.5%磷酸二氢铵（pH3.0）（3:97）试试。
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