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主题：【求助】求助『如何使硝基苯化合物的峰变窄』

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yingxiu0654
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发表于：2008/11/15 09:51:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在在做一个含氯的氨基化合物和含氯的硝基化合物的分离，目前条件是醇甲醇流动相，agilent的TC－C18反相柱，现在的情况是两种物质分别在2.0,2.5处出峰，能够完全分离，但是后出峰的硝基化合物的峰被展的很宽，严重脱尾，请教下大家如何解决这个问题
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2008/11/15 12:57:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以尝试一下梯度洗脱，可以在甲醇里加点缓冲盐，调节比例，效果应该会好点
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Easy-Boy
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2008/11/15 19:16:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加点碱或酸（氨水或甲酸），看看那种好。
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happy王子矜
wangzijin
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2008/11/16 11:55:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先请确认硝基是你样品中的主要极性基团，然后，你的保留时间太短，很可能都没发生分离，我怀疑你的两个峰说不定是一个东西出的。如果你确认硝基是主要基团的话，建议加一点缓冲盐，KH2PO4（0.01-0.02mol/L）试试。我做过简单的硝基的，加缓冲盐，然后水相比例在70%以上，就可以控制保留时间到5min.很简单的硝基苯类化合物。如果你样品没有其他大极性基团，感觉应该更容易做。
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tanggangfeng
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2008/11/16 13:02:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yingxiu0654 发表:
现在在做一个含氯的氨基化合物和含氯的硝基化合物的分离，目前条件是醇甲醇流动相，agilent的TC－C18反相柱，现在的情况是两种物质分别在2.0,2.5处出峰，能够完全分离，但是后出峰的硝基化合物的峰被展的很宽，严重脱尾，请教下大家如何解决这个问题

流动相加酸更能会更好点，加0.1%三氟醋酸。样品用甲醇溶解后，加点含0.1%三氟醋酸的水。
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flying_fish
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2008/11/17 15:05:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yingxiu0654 发表:
现在在做一个含氯的氨基化合物和含氯的硝基化合物的分离，目前条件是醇甲醇流动相，agilent的TC－C18反相柱，现在的情况是两种物质分别在2.0,2.5处出峰，能够完全分离，但是后出峰的硝基化合物的峰被展的很宽，严重脱尾，请教下大家如何解决这个问题


出峰太早，可以尝试下梯度洗脱 或是简单的增大水相比例
这个时候峰变形的话，可以尝试下加些添加剂，酸碱盐都可以试试，或者说尝试下通过调结pH来改善峰型
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Last edit by flying_fish
restra009
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2008/11/18 13:02:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换柱子吧.
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知足常乐！
wenshaowei-2008
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2008/11/18 13:19:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加点缓冲也吧
用磷酸或三乙胺调节PH值
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kong_2002
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2008/11/18 22:31:11 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你现在唯一的可变性估计只能是改柱子了。可以加我讨论qq:79808743.下次请各位提供方案时候加理由，因为有些提议是根本就没道理的
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