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气相色谱（GC）
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主题：【求助】超级紧急！在线等乙醇的检测方法！谢谢！

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牧先生
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发表于：2008/11/19 09:46:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相色谱法
本法系用气相色谱法测定在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量（%）（ml/ml）。按下列方法测定。
色谱条件与系统适用性试验 用直径为0.25～0.18mm的二乙烯苯－乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120～150℃；另精密量取无水乙醇4ml、5ml、6ml，分别精密加入正丙醇（作为内标物质）5ml，加水稀释成100ml，混匀（必要时可进一步稀释），
照气相色谱法测定，应符合下列要求：
(1)用正丙醇峰计算的理论板数应大700；
(2)乙醇和正丙醇两峰的分离度应大2；
(3)上述3份溶液各注样5次，所得15个校正因子的相对标准偏差不得大于2.0％。
标准溶液的制备 精密量取恒温至20℃的无水乙醇和正丙醇各5ml，加水稀释成100ml，混匀，即得。
供试溶液的制备 精密量取恒温至20℃的供试品适量（相当于乙醇约 5ml）和正丙醇5ml，加水稀释成100ml，混匀，即得。

测定法 取标准溶液和供试品溶液适量，分别连续注样3次,并计算出校正因子和供试品的乙醇含量，取3次计算的平均值。
附注：(1) 在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中，与内标物质峰相应的位置处不得出现杂质峰。
(2)标准溶液和供试品溶液各连续3次注样所得各次校正因子和乙醇含量与其相应的平均值的相对偏差，均不得大于1.5％，否则应重新测定。
(3) 选用其他载体时，系统适用性试验必须符合本法规定。

“二乙烯苯－乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体”这个是什么柱子啊？我用的HP-5MS的柱子做出来特别不好，另外我们这里没有气相，只有气质，我是用气质做的，重复性特别特别差。
还有，色谱条件应该是什么啊？我用1200℃根本分不开，现在用的是40℃，0.5的流速恒流的，进样口温度是250℃，进样口温度改到200℃也一样，重复性特别不好，我想请教下你们都是用的什么条件？

谢谢！！！！！！！！！！！
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叮叮当当
wangskyi
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2008/11/19 10:12:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
改用FID检测器会好些,我只做过一次血醇的含量测定,气质好像是效果差些,个人愚见.可以看公共安全行业标准.
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牧先生
toutouff
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2008/11/19 10:15:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可怜我们的气相出问题了，不能用，在维修中，而这个结果又要得特别急……
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高山流水
高山流水
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2008/11/19 10:22:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该采用极性固定相，另GC/MS不宜直接进水样。
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