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主题：【求助】液相色谱法定量的问题

浏览0 回复8 电梯直达

zqxc29401

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发表于：2009/02/09 15:36:21 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

液相色谱法定量用外标法定量时，含量超过100%的可能性有多少，可信吗？有多少改善的余地？

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2009/2/9 15:49:46 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看具体情况，如果是不需要处理的纯样品，根据要求的系统误差，出现超过100%的情况可以理解，具体超过多少就看你方法的不确定度是多少了。一般情况下，没出现其他操作失误的时候，不过102%的结果也可以接受（个别样品个别方法会更大）

如果是需要处理的样品，比如在制剂里面检查有效物质的含量，那超过100%是再正常不过的事情，我在药厂时还检测到过600%含量的——后来查明是因为投料控制错误引起。

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1234chen

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2009/2/9 16:43:10 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我觉的有两种可能：
1 检查一下你的标样是不是足够的纯。
2 该样品中有否有其它杂质混入，和你要测的物质出峰重叠。

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老多_小多

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2009/2/9 17:18:30 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

国家药典里100%的在90%-110%都算合格

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Easy-Boy

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2009/2/9 18:36:50 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tjjrh 发表:
液相色谱法定量用外标法定量时，含量超过100%的可能性有多少，可信吗？有多少改善的余地？

一般情况不多，具体看分析的是不是纯品。

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zqxc29401

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2009/2/10 9:00:15 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tjjrh 发表:
液相色谱法定量用外标法定量时，含量超过100%的可能性有多少，可信吗？有多少改善的余地？

很感谢各位同仁的回复，我分析的是一个纯的物质，供应商的分析结果是98~99%，虽然他们传过来的方法是国标，，但基于我们的实际情况，我们自己开发了新的分析方法。学习了各位的见解，我觉得最大的可能性可能是有其它杂质同时出峰，可能该改良分析方法了。

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ygx

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2009/2/10 9:30:55 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tjjrh 发表:
原文由 tjjrh 发表:
液相色谱法定量用外标法定量时，含量超过100%的可能性有多少，可信吗？有多少改善的余地？

很感谢各位同仁的回复，我分析的是一个纯的物质，供应商的分析结果是98~99%，虽然他们传过来的方法是国标，，但基于我们的实际情况，我们自己开发了新的分析方法。学习了各位的见解，我觉得最大的可能性可能是有其它杂质同时出峰，可能该改良分析方法了。

这样看来是方法不同的原因造成的。还是建议楼主严格执行国标进行检测，否则一旦出现质量纠纷，于你方不利。

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