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气相色谱（GC）
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主题：【求助】请问进样之前用空气校正的原理是什么

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发表于：2009/02/22 15:40:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小弟用的是GC-8A的机子，主要做甲醇气体分析，师傅要求在进样之前先进入一毫升的空气，要求氮气峰面积落在一个范围里才合格，不然要调整气流，使峰面积在范围里。请问各位这样做的原理是什么，可不可以改变进样量来使峰面积在范围内。
检测器是TCD.
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2009/2/22 15:51:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 360445144 发表:
小弟用的是GC-8A的机子，主要做甲醇气体分析，师傅要求在进样之前先进入一毫升的空气，要求氮气峰面积落在一个范围里才合格，不然要调整气流，使峰面积在范围里。请问各位这样做的原理是什么，可不可以改变进样量来使峰面积在范围内。
检测器是TCD.


这应该属于同等条件下的参数调整。是可行的；
你的方法可以试，但效果一般不如前者。前者调整的是单位时间内的浓度变化，后者应该虽能调整一些峰宽，但峰的前伸和后延还是会超的。
个人观点。

如果必须用此法调整的话，说明仪器参数极不稳定，可以找找原因啦。看看是系统原因，还是随机原因。
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2009/2/22 16:07:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chengjingbao 发表:
原文由 360445144 发表:
小弟用的是GC-8A的机子，主要做甲醇气体分析，师傅要求在进样之前先进入一毫升的空气，要求氮气峰面积落在一个范围里才合格，不然要调整气流，使峰面积在范围里。请问各位这样做的原理是什么，可不可以改变进样量来使峰面积在范围内。
检测器是TCD.


这应该属于同等条件下的参数调整。是可行的；
你的方法可以试，但效果一般不如前者。前者调整的是单位时间内的浓度变化，后者应该虽能调整一些峰宽，但峰的前伸和后延还是会超的。
个人观点。

如果必须用此法调整的话，说明仪器参数极不稳定，可以找找原因啦。看看是系统原因，还是随机原因。

“同等条件下的参数调整”就是检查仪器的稳定性和进样手法的平衡性的意思吗？ 并不是必须用这个方法，我是觉得调气流的话有滞后性可能会调过。控制进样量更好控制些。
非常感谢！
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2009/2/22 16:59:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“同等条件下的参数调整”就是检查仪器的稳定性和进样手法的平衡性的意思吗？ 并不是必须用这个方法，我是觉得调气流的话有滞后性可能会调过。控制进样量更好控制些。
非常感谢！

我讲得同等条件，就是仪器参数不变，调整时用什么参数，进样也是什么参数。用空气调整，就是采用这种方法。

你若采用调整进样量的方法，是否考虑进样时的峰遮盖的影响。
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2009/2/22 17:33:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

我讲得同等条件，就是仪器参数不变，调整时用什么参数，进样也是什么参数。用空气调整，就是采用这种方法。

你若采用调整进样量的方法，是否考虑进样时的峰遮盖的影响。
我想我清楚了个大概：这种方法就是把仪器调整到适合分析的状态，这个状态在进样量一样的情况下，峰面积会落在一个范围。改变进样量的话只会改变峰面积而不能调整好仪器状态，对峰前伸拖尾也没什么改善。是这个意思吧？多谢指教！
另外请问有没有这方面的资料，我想深入了解下。
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2009/2/22 18:20:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 360445144 发表:

我讲得同等条件，就是仪器参数不变，调整时用什么参数，进样也是什么参数。用空气调整，就是采用这种方法。

你若采用调整进样量的方法，是否考虑进样时的峰遮盖的影响。

我想我清楚了个大概：这种方法就是把仪器调整到适合分析的状态，这个状态在进样量一样的情况下，峰面积会落在一个范围。改变进样量的话只会改变峰面积而不能调整好仪器状态，对峰前伸拖尾也没什么改善。是这个意思吧？多谢指教！
另外请问有没有这方面的资料，我想深入了解下。

这个道理其实就是TCD与FID的定义，一个是浓度，一个是速度。仔细捉摸一下TCD 的检测原理就行啦。定性与定量，全在一念之间。明白就是明白的，不明白，我也解释不明白。
个人观点。欢迎光临气相版。
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皮皮鱼
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2009/2/22 19:20:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
TCD是一个浓度型的检测器，因此他的色谱峰面积与载气流速成反比。

之所以用空气检验，就是因为8A这台老机器，可能载气流速控制不稳定，在不同的钢瓶压力下，可能载气流速会出现波动。当N2面积一定的时候，说明载气流速与标定色谱仪的时候相同，因此这个时候TCD下用外标法才能保证结果正确。老师傅们虽然不了解原理，但是留下来的操作办法都是很熟悉的。

不过个人觉得这个方法虽然不错，但是也有它的缺陷。你这个色谱仪的柱子9成是聚乙二醇（PEG，WAX类）柱子。这个柱子对O2比较敏感，进空气容易受损。虽然我看你的柱子是填充柱（哈哈，8A上毛细管的我还没见到呢），但是这样做时间久了也对固定液损伤很大。我觉得你这个柱子很可能每年都要换一个。

为什么不用一个标准样品来检验呢？流速变了直接变校正因子算了，不用调整压力，也是进一个样品。我这种懒惰的人估计是不肯用空气标定的。是不是标样昂贵？其实可以用一个正确分析的样品存留下来做2次标样使用啊。这样就不用花钱了。
该帖子作者被版主 hzhhqt加 2积分， 2经验，加分理由：分析的到位
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2009/2/23 12:14:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析的很清楚！感谢，多谢指教。
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