魔角旋转核磁共振技术包括交叉极化魔角旋转(CP-MAS) 和高分辨魔角旋转(HR-MAS) 两项新技术,主要用于固体的测定。迄今为止,进行核磁共振谱测定时,通常要将样品先制成溶液然后再进行测定。这是由于固体分子不能自由运动,自旋之间的耦合较强,核磁共振谱分辨率很差,13C核在外磁场中有各种取向,造成吸收峰很宽(各向异性宽峰),掩盖了其他精细的谱线结构。
耦合能大小与核的相对位置在磁场中的取向有关,其因子是(3cos2β-1)。针对固体化学位移的各向异性以及自旋晶格驰豫时间很长的缺点,采用交叉极化魔角旋转技术,通过使样品在旋转轴与磁场方向夹角为β=θ=54.44°(魔角)的方向高速旋转以及交叉极化等方法,则3cosβ-1=0,从而达到了窄化谱线的目的。简言之,魔角旋转技术就是通过样品的旋转来达到减小分子相互作用的目的,将β与θ的差别平均掉,使上述不足之处得以顺利解决。