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主题：【求助】GB_T 5009.58-2003里灼烧残渣里有一步骤“炭化”具体是怎么操作的？

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发表于：2009/03/19 17:15:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哪位大侠可以帮忙？GB_T 5009.58-2003里灼烧残渣里有一步骤“炭化”具体是怎么操作的？标准只是注明小心炭化，但是没有具体操作！谁能告诉我一下？！！在此谢过！
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2009/3/19 19:12:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们在做灰份时会先炭化

就是称好样后后放在电炉上灼烧（样品上面要盖一层薄棉花防止样品溅出来）

直到不冒烟了

再放到高温炉中灼烧
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樱桃小丸子
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2009/3/19 19:21:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做样品炭化时，我们是在电炉上做的。
将电炉的温度调到低温，将坩埚放在上面，一直灼烧到坩埚内的样品，不冒烟为止，然后取下，放至室温，加入1-2ml的硫酸，再灼烧，直到不冒烟为止，然后将坩埚放入马弗炉中，进行灰化。
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阳线
hzsunmoon
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2009/3/20 16:59:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jianbiao1234 发表:
谢谢两位的解答！加酸进去会不会影响灼烧结果？
不会，一般可灼烧的有机化工试样不需加酸，较难灼烧的试样，可在炭化后的坩埚中加(0.5～1.0)mL硝酸，使炭化物湿润，在电炉上加热，直到棕色烟雾消失，然后移入马弗炉中。
GB/T 5009.58-2003里灼烧温度应该是800℃，而不是80℃。
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颠三倒四
jianbiao1234
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2009/3/20 17:03:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hzsunmoon 发表:
原文由 jianbiao1234 发表:
谢谢两位的解答！加酸进去会不会影响灼烧结果？
不会，一般可灼烧的有机化工试样不需加酸，较难灼烧的试样，可在炭化后的坩埚中加(0.5～1.0)mL硝酸，使炭化物湿润，在电炉上加热，直到棕色烟雾消失，然后移入马弗炉中。
GB/T 5009.58-2003里灼烧温度应该是800℃，而不是80℃。

阳线老师，那在800℃后再放烘箱80℃30min,有什么作用？
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阳线
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2009/3/20 17:35:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jianbiao1234 发表:
那在800℃后再放烘箱80℃30min,有什么作用？
那个80℃是错的，也不能在一般的烘箱内操作，应该是在马弗炉等高温炉内继续在800℃灰化，目的是使试样灼烧完全，至恒量(即两次称量结果之差不超过2.0mg)。
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jianbiao1234
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2009/3/20 17:39:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hzsunmoon 发表:
原文由 jianbiao1234 发表:
那在800℃后再放烘箱80℃30min,有什么作用？
那个80℃是错的，也不能在一般的烘箱内操作，应该是在马弗炉等高温炉内继续在800℃灰化，目的是使试样灼烧完全，至恒量(即两次称量结果之差不超过2.0mg)。

“应该是在马弗炉等高温炉内继续在800℃灰化，目的是使试样灼烧完全，至恒量”，如果这样的话，冷却怎么弄？是在马弗炉里直接冷却到室温还是直接拿出来到室外？那样会不会被再氧化什么的！
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2009/3/20 20:48:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
拿出来放在干燥皿里冷却，不用担心氧化的问题，最后那些残渣就是一些金属氧化物之类的。
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樱桃小丸子
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2009/3/20 21:04:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hzsunmoon 发表:
原文由 jianbiao1234 发表:
那在800℃后再放烘箱80℃30min,有什么作用？
那个80℃是错的，也不能在一般的烘箱内操作，应该是在马弗炉等高温炉内继续在800℃灰化，目的是使试样灼烧完全，至恒量(即两次称量结果之差不超过2.0mg)。

恒重后，两次结果之差应该是不超过正负0.3mg
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阳线
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2009/3/20 21:21:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 19840214 发表:
原文由 hzsunmoon 发表:
原文由 jianbiao1234 发表:
那在800℃后再放烘箱80℃30min,有什么作用？
那个80℃是错的，也不能在一般的烘箱内操作，应该是在马弗炉等高温炉内继续在800℃灰化，目的是使试样灼烧完全，至恒量(即两次称量结果之差不超过2.0mg)。

恒重后，两次结果之差应该是不超过正负0.3mg
对不同的试样，这个结果之差是有区别的，楼主在讨论的是食品包装用聚乙烯树脂，其结果之差是不超过2.0mg。
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