以下是我设定的测牡蛎中的Cd的条件,欢迎各位指正。。毕业论文不好做啊~~做了好久,问题多多~~用的是AFS-930双道原子荧光光度计。前一段时间测了硒,效果不错。有需要交流的,加我qq:39261907,注明原子荧光。
试剂:
1、载流液(2%HCl):量取40mL浓盐酸,超纯水定容至2000ml。(用量多,所以配2L一次)这里不知道载流正确不?我是按照仪器说明书上的来设置的。
2、0.5%KOH溶液的制备:称取2.5gKOH,溶于500mL的超纯水中,混匀。
3、2%KBH4:称取10gKBH4粉末,溶于500mL已配好的0.5%KOH溶液中,搅拌均匀。(注意:必须先配好KOH溶液,再用KOH溶液溶解KBH4)。有个专门的瓶子装的,所以刚好配500ml一次。据我所知,硼氰化钾浓度在2%左右比较好。测硒时我用的浓度是1%。
4、硫脲溶液(50g/L):称取5g硫脲用盐酸(2%)盐酸溶解并稀释至100mL,混匀。这个是公认的吧,国标上都是这个浓度。
5、含钴溶液:称取0.4038g六水氯化钴(CoCl2•6H2O),用水溶解于100mL容量瓶中,稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1mg钴,临用时取1ml定容至50ml容量瓶,稀释至含钴离子浓度为50μg/mL。 这里也没什么好说的。
6、标准使用液(2ng/mL):移取10mL100ng/mL标准使用液,100mL 50g/L的硫脲溶液,10mL 50μg/mL的含钴溶液,于500mL容量瓶中,以2%盐酸定容到刻度,其中Cd含量为2ng/mL。 不知道大家有没更好的配制说明?
7、标准曲线:取10mL 浓度为2ng/mL标准使用液于进样管中,在软件中设置为自动稀释,输入标准系列所需要的浓度,标准系列分别为0.0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.6、2ng/ml。 不知道这样设置的浓度范围合适吗?今天测了一下,发现荧光值比较低啊,才几十…空白都100多了。
仪器条件:
灯电流:70mA;光电管负高压:27OV;
原子化温度:200℃;原子化器高度:8cm;
载气流量:400mL/min;屏蔽气流量:1000mL/min;
进样量: 3.6mL;读数时间:6;延迟时间:0.5s;读数次数:3次;
测定方式:标准曲线法;读数方式:峰面积法。
仪器条件是按照一个前辈的优化结果来设置的,应该是比较合适的了。
另外,关于样品消解。我初步这样设定:
称2g样品于锥形瓶中,加10ml混酸(硝酸+高氯酸=4+1),于电热板上加热消解,及时补加混酸,直至冒白烟,消解液清亮无色。然后少量超纯水多次赶酸,最后再加少许2%盐酸,微沸。然后转移定容到25ml容量瓶中。再取1ml消解液,转移到100ml容量瓶中。同时做样品空白。
不知道这样操作行不?测硒时我还在消解时加了6mol/l的盐酸。其他都和上面的过程差不多,效果也不错。但测镉我就不知道这样行不行了。我看一些文献上说要加抗坏血酸什么的,不知道该如何操作?欢迎各位指教。
欢迎熟悉测Cd的前辈们多多指教啊~~等着做毕业论文呢~~
附上测镉的国标。。
GB-T 5009.15-2003 食品中镉的测定