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主题：【求助】请问DSC分析为什么得不到准确的Tg？

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发表于：2009/03/27 15:05:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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前几天用耐驰的热分析仪测有机硅改性的环氧树脂的Tg，N2气氛，30～300度，升温速率10K/min，得到曲线很平滑，因为有机硅树脂Tg约为150～200度，取此段得不到Tg，无明显的拐点。取其它段的Tg值又都各不相同。请问是否要第二次升温？是否样品没干燥引起？我用的是铝坩埚，是否要换成氧化铝的？还是有别的什么原因？此外DSC测量要注意哪些才能得到准确的Tg?请不吝赐教!谢谢!

推荐答案：KK-yiqi回复于2009/08/25

用矿泉水瓶子试试，仪器正常的话，你会得到一条非常有特点的DSC曲线，Tg、冷结晶、熔化都能看到。
补充答案：

lglp418228回复于2009/03/27

你的样品在测试开始没有达到Tg时，质量一直在减小，说明你的样品含有低温分解的杂质，有可能是水，也有可能是其它杂质，建议你通过其它分析手段确定是否含有易分解的杂质

sunny_zhang回复于2009/04/01

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面对面想你回复于2009/04/01

其他样品测试的图谱是不是也是这样，是的话，我怀疑仪器是不是有故障了。

ear408回复于2009/08/23

很有可能是样品本身的问题，尝试用其他材料试下，是不是还是这样，如果还是，那就提高升温速率。

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2009/3/27 16:34:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的样品在测试开始没有达到Tg时，质量一直在减小，说明你的样品含有低温分解的杂质，有可能是水，也有可能是其它杂质，建议你通过其它分析手段确定是否含有易分解的杂质
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KK-yiqi
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2009/3/30 8:01:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jx8925187 发表:
前几天用耐驰的热分析仪测有机硅改性的环氧树脂的Tg，N2气氛，30～300度，升温速率10K/min，得到曲线很平滑，因为有机硅树脂Tg约为150～200度，取此段得不到Tg，无明显的拐点。取其它段的Tg值又都各不相同。请问是否要第二次升温？是否样品没干燥引起？我用的是铝坩埚，是否要换成氧化铝的？还是有别的什么原因？此外DSC测量要注意哪些才能得到准确的Tg?请不吝赐教!谢谢!


环氧树脂固化后，不应该有非常大的失重的。另外你用的仪器实际上是TG/DTA，灵敏度比不上DSC，对于弱的玻璃化信号很难测出。先尝试加大样品量，加快升温速率，30K/min或50K/min，铝坩埚就行。不行的话，改用DSC或DMA，肯定能测出的。
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sunny_zhang
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2009/4/1 8:32:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请联系耐驰实验室:
德国耐驰仪器制造有限公司 上海代表处
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2009/4/1 8:45:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其他样品测试的图谱是不是也是这样，是的话，我怀疑仪器是不是有故障了。
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ear408
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2009/8/23 15:52:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很有可能是样品本身的问题，尝试用其他材料试下，是不是还是这样，如果还是，那就提高升温速率。
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2009/8/24 21:31:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怀疑是样品问题。

其他热效应影响了Tg转变
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KK-yiqi
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2009/8/25 8:33:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ear408 发表:
很有可能是样品本身的问题，尝试用其他材料试下，是不是还是这样，如果还是，那就提高升温速率。

用矿泉水瓶子试试，仪器正常的话，你会得到一条非常有特点的DSC曲线，Tg、冷结晶、熔化都能看到。
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