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主题：【求助】有人用麝香草酚法做过硝酸盐氮的吗？

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zmxorhhxa
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发表于：2009/04/07 22:39:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GB5750-2006上的新方法 ～～　我们做了很久都不成功，表现是空白非常大（吸光值有0.3以上），较大浓度１０Ｍｇ／Ｌ左右就显色明显不足，有时比５mg/l的标准点还低～～～
不知道有那位ＤＸ做成功的能说说吗？？
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2009/4/8 14:42:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议楼主用紫外220/275nm两处扫描后绘制标准曲线作自来水，效果不错。详细参考GB5750
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2009/4/8 18:45:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 llmenglinghui 发表:
建议楼主用紫外220/275nm两处扫描后绘制标准曲线作自来水，效果不错。详细参考GB5750


我们实验室没有紫外。。。。
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chemistryren
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2009/4/8 18:47:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白吸光度0.3,应该是试剂的问题了.换试剂再试下.
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zwtmpq
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2009/4/9 22:25:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硫酸银中含有一定量的硝酸盐，需要处理后使用。我们采用坩埚灼烧的办法。另外，我们根据水样中氯离子含量将硫酸银用浓硫酸稀释10倍后使用。我们还发现硫酸中的干扰也不小，采用加热煮沸，很危险，要小火，防止溅出。
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jy917504
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2009/4/9 22:49:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们实验室用过这个方法，R值只有0.99，很少时间能上3个9，后来用紫外法就很理想了，随便做就是4个9.我记得用麝香草酚方法主要是那个麝香草酚加入的时候要很注意，因为是用乙醇配制的，加入量又很少，零点几毫升好像，所以要很小心。还要用到浓硫酸，也要注意，还是买台紫外吧，方法简单的不得了，又稳定
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今明后
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2009/4/10 16:40:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zmxorhhxa 发表:
GB5750-2006上的新方法 ～～　我们做了很久都不成功，表现是空白非常大（吸光值有0.3以上），较大浓度１０Ｍｇ／Ｌ左右就显色明显不足，有时比５mg/l的标准点还低～～～
不知道有那位ＤＸ做成功的能说说吗？？


把比色管洗了，滴一下水就用，吸光值会明显降低；我也不知是什么原因？
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bluewing365
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2009/7/22 15:50:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个硫酸银—硫酸溶液很关键，最好用新的，放得太久效果不太好，而且还要避光收藏，另外加麝香溶液的时候一定不要滴到比色管壁，不然也会影响结果，如果以上做到了，基本上3个9不是问题，我就一直用这个方法测定水中的硝酸盐氮
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2009/7/24 11:04:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上的朋友说得对硫酸银现用现配；实验反应过程中控制发热温度，可以用水冷却管壁。
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zhang3006
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2009/9/2 9:13:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jy917504 发表:
我们实验室用过这个方法，R值只有0.99，很少时间能上3个9，后来用紫外法就很理想了，随便做就是4个9.我记得用麝香草酚方法主要是那个麝香草酚加入的时候要很注意，因为是用乙醇配制的，加入量又很少，零点几毫升好像，所以要很小心。还要用到浓硫酸，也要注意，还是买台紫外吧，方法简单的不得了，又稳定

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zhang3006
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2009/9/2 9:14:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jy917504 发表:
我们实验室用过这个方法，R值只有0.99，很少时间能上3个9，后来用紫外法就很理想了，随便做就是4个9.我记得用麝香草酚方法主要是那个麝香草酚加入的时候要很注意，因为是用乙醇配制的，加入量又很少，零点几毫升好像，所以要很小心。还要用到浓硫酸，也要注意，还是买台紫外吧，方法简单的不得了，又稳定

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