主题:【讨论】总氮实验中溶解碱性过硫酸钾是否有讲究

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youchenting
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我以前都是把过硫酸钾和氢氧化钠放在一起溶解的,后来看到网上说要把过硫酸钾溶解后再溶解氢氧化钠,今天我照着做了一次,其他环节都照旧,结果测出来的空白值极高,不知道是哪出了问题。请教一下大家。
  我三天前刚做过过硫酸钾的药品,0.09几空白是,今天回来测竟然要2。
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小不董
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原文由 youchenting 发表:
我以前都是把过硫酸钾和氢氧化钠放在一起溶解的,后来看到网上说要把过硫酸钾溶解后再溶解氢氧化钠,今天我照着做了一次,其他环节都照旧,结果测出来的空白值极高,不知道是哪出了问题。请教一下大家。
  我三天前刚做过过硫酸钾的药品,0.09几空白是,今天回来测竟然要2。

不要把氢氧化钠和过硫酸钾一起溶解,也不要用过硫酸钾溶液来溶解氢氧化钠,因为在溶解氢氧化钠的时候,会产生大量的热。
shuiccc
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先溶解氢氧化钠,将过硫酸钾溶解后混合,定容到位及可。是否中间稍加热,可以降低空白?
shuiccc
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我们做长江水,采用过硫酸钾法,总氮常常小于无机三氮(硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮),大家是否有同感?
chemistryren
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原文由 cjkjtbh 发表:
我们做长江水,采用过硫酸钾法,总氮常常小于无机三氮(硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮),大家是否有同感?

我们也有这个现象,总氮老会偏低.
janniliu
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我们做长江水,采用过硫酸钾法,总氮常常小于无机三氮(硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮),大家是否有同感?


我测的总N比硝态氮小很多···不知是什么原因?是不是因为水样常温放了2天的缘故啊?
由于水样比较多,每次我都是先测定硝态氮,铵态氮,尿素态氮,可溶性磷,这样总氮和总磷就拖到第二天测了,我觉得水样中的氮和磷即使会分解转化,但在测定总氮 总磷时不会受影响,现在想想这种分析似乎有问题 请高手指点一下
flyingrenyuan
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拜托,长江里有好多的便便,便便里有好多的有机氮。。。
zhangxiangli83
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我们做长江水,采用过硫酸钾法,总氮常常小于无机三氮(硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮),大家是否有同感?


我测的总N比硝态氮小很多···不知是什么原因?是不是因为水样常温放了2天的缘故啊?
由于水样比较多,每次我都是先测定硝态氮,铵态氮,尿素态氮,可溶性磷,这样总氮和总磷就拖到第二天测了,我觉得水样中的氮和磷即使会分解转化,但在测定总氮 总磷时不会受影响,现在想想这种分析似乎有问题 请高手指点一下

不是吧,按理说总氮应该要大于氨氮那些啊。所以肯定是你做的过程中出现什么问题了。我们以前也做出过有过这种现像,但是,如果真这样了。我们就会一直做一直做,直到做出总氮大于氨氮。
liu999999
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原文由 zhangxiangli83 发表:
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我们做长江水,采用过硫酸钾法,总氮常常小于无机三氮(硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮),大家是否有同感?


我测的总N比硝态氮小很多···不知是什么原因?是不是因为水样常温放了2天的缘故啊?
由于水样比较多,每次我都是先测定硝态氮,铵态氮,尿素态氮,可溶性磷,这样总氮和总磷就拖到第二天测了,我觉得水样中的氮和磷即使会分解转化,但在测定总氮 总磷时不会受影响,现在想想这种分析似乎有问题 请高手指点一下

不是吧,按理说总氮应该要大于氨氮那些啊。所以肯定是你做的过程中出现什么问题了。我们以前也做出过有过这种现像,但是,如果真这样了。我们就会一直做一直做,直到做出总氮大于氨氮。

不应该的,我这里作出来是基本吻合的,可能是技术环节出了问题。
laomao293
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原文由 youchenting 发表:
我以前都是把过硫酸钾和氢氧化钠放在一起溶解的,后来看到网上说要把过硫酸钾溶解后再溶解氢氧化钠,今天我照着做了一次,其他环节都照旧,结果测出来的空白值极高,不知道是哪出了问题。请教一下大家。
  我三天前刚做过过硫酸钾的药品,0.09几空白是,今天回来测竟然要2。


  我做的总氮值常常小于硝酸盐氮的值,而且现象很普遍,我也查找过各种原因,都无法解决,而且评价总氮和硝酸盐氮的标准不一样,这个问题一直没有人解释,现在可是苦了我们做总氮和硝酸盐氮的人了,领导让找原因,可是实际情况就是这样,谁能指导一下了,看看根本原因是什么,请那些光知道理论,没有做过总氮,硝酸盐氮的人住口!
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