主题：【求助】总氰化物盲样做不出，请问您是怎么做的？谢谢！！

原文由 zxz19900120(zxz19900120) 发表:
各位老师：
    您好，先谢谢！
    发过帖子求助关于水中氰化物盲样的测定，没得到明确的回答，请您指点啊！
    先说一下我做的步骤：
    一、将盲样按证书上要求用1%NaOH溶液稀释（10mL至1000mL）；
    二、量筒量取200mL至蒸馏瓶中，加入10mLEDTA-2Na（此处EDTA-2Na溶解时可能没在烧杯中溶解完全就转移，可能没到达标准上的浓度）和10mL磷酸溶液，加入防爆玻璃沸珠后加热，温度为130℃；
    三、因本身仪器标配250mL容量瓶，我用100mL容量瓶接的，导致馏出液导管没放入瓶底（中间大量损失了？），收集至约80mL左右时停止冲洗导管定容；
    四、这里有疑问了，其实我的蒸馏液体积为70mL左右，怎么能求出总氰化物的浓度？真心求助啊！

    还有真心悲剧了，抽到了总氰化物的盲样，下周一做，啊！疯了求助啊

原文由 zxz19900120(zxz19900120) 发表:
各位老师：
    您好，先谢谢！
    发过帖子求助关于水中氰化物盲样的测定，没得到明确的回答，请您指点啊！
    先说一下我做的步骤：
    一、将盲样按证书上要求用1%NaOH溶液稀释（10mL至1000mL）；
    二、量筒量取200mL至蒸馏瓶中，加入10mLEDTA-2Na（此处EDTA-2Na溶解时可能没在烧杯中溶解完全就转移，可能没到达标准上的浓度）和10mL磷酸溶液，加入防爆玻璃沸珠后加热，温度为130℃；
    三、因本身仪器标配250mL容量瓶，我用100mL容量瓶接的，导致馏出液导管没放入瓶底（中间大量损失了？），收集至约80mL左右时停止冲洗导管定容；
    四、这里有疑问了，其实我的蒸馏液体积为70mL左右，怎么能求出总氰化物的浓度？真心求助啊！

原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:
个人认为楼主的操作很不规范

原文由 东北生长的苹果(majing04) 发表:

原文由 zxz19900120(zxz19900120) 发表:
各位老师：
    您好，先谢谢！
    发过帖子求助关于水中氰化物盲样的测定，没得到明确的回答，请您指点啊！
    先说一下我做的步骤：
    一、将盲样按证书上要求用1%NaOH溶液稀释（10mL至1000mL）；
    二、量筒量取200mL至蒸馏瓶中，加入10mLEDTA-2Na（此处EDTA-2Na溶解时可能没在烧杯中溶解完全就转移，可能没到达标准上的浓度）和10mL磷酸溶液，加入防爆玻璃沸珠后加热，温度为130℃；
    三、因本身仪器标配250mL容量瓶，我用100mL容量瓶接的，导致馏出液导管没放入瓶底（中间大量损失了？），收集至约80mL左右时停止冲洗导管定容；
    四、这里有疑问了，其实我的蒸馏液体积为70mL左右，怎么能求出总氰化物的浓度？真心求助啊！

首先，盲样考核的话，往蒸馏瓶里样品，不要用量筒，体积会不是很准确，要使用无分度吸管来量取。EDTA-2Na溶液不太好溶解，建议你事先完全溶解后再使用。蒸馏过程应该是没什么问题了。再有馏出液导管一定要插入吸收液的液面下，以防止有损失。我做此项的时候，都是在沸腾状态下，收集至100毫升后，再移去容量瓶的。这时的体积是100毫升，建议楼主重新蒸馏吧。

原文由 zxz19900120(zxz19900120) 发表:

原文由 东北生长的苹果(majing04) 发表:

原文由 zxz19900120(zxz19900120) 发表:
各位老师：
    您好，先谢谢！
    发过帖子求助关于水中氰化物盲样的测定，没得到明确的回答，请您指点啊！
    先说一下我做的步骤：
    一、将盲样按证书上要求用1%NaOH溶液稀释（10mL至1000mL）；
    二、量筒量取200mL至蒸馏瓶中，加入10mLEDTA-2Na（此处EDTA-2Na溶解时可能没在烧杯中溶解完全就转移，可能没到达标准上的浓度）和10mL磷酸溶液，加入防爆玻璃沸珠后加热，温度为130℃；
    三、因本身仪器标配250mL容量瓶，我用100mL容量瓶接的，导致馏出液导管没放入瓶底（中间大量损失了？），收集至约80mL左右时停止冲洗导管定容；
    四、这里有疑问了，其实我的蒸馏液体积为70mL左右，怎么能求出总氰化物的浓度？真心求助啊！

首先，盲样考核的话，往蒸馏瓶里样品，不要用量筒，体积会不是很准确，要使用无分度吸管来量取。EDTA-2Na溶液不太好溶解，建议你事先完全溶解后再使用。蒸馏过程应该是没什么问题了。再有馏出液导管一定要插入吸收液的液面下，以防止有损失。我做此项的时候，都是在沸腾状态下，收集至100毫升后，再移去容量瓶的。这时的体积是100毫升，建议楼主重新蒸馏吧。

那请问您是用什么收集的？大一点的量筒还是烧杯？