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气相色谱（GC）
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主题：【求助】谢谢各位，出峰问题解决了，TCD最大桥流问题继续求助

浏览0 回复38 电梯直达
lilylutianshu
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发表于：2009/04/23 20:48:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是机器时岛津GC 2010，TCD检测器，柱子是3米长的HayseptQ，载气是He，用来测量的气体主要是H2， CO2，CH4和N2。检测条件是：柱温80度，检测器110度，桥流80mA，载气流速30ml/min，H2出峰一直不好，但是其它3种成分都还正常，昨天收到标准气后准备校正，但是今天早上做了2个之后就几乎不出峰了，请高手相助！色谱图如下：



谢谢大家，出峰问题已经解决了
原因很简单，我用的是大的进样针，针头堵塞了，我压根没有想到只是气体样品针头还会堵塞。通了通就好了
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2009/4/23 20:58:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是柱子吸附了气体中的水分的原因，楼主可以把柱温箱温度在100度左右烘柱子两个小时，别忘了通载气啊
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lilylutianshu
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2009/4/23 20:58:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个图所用的分析条件和上面的完全一样，但是色谱图却成了：

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2009/4/23 21:00:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢，我先去把柱子烘干2个小时试试
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bestalian
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2009/4/23 21:02:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从这个图来看就可以看出来没有分开各组分，那就150度烘吧
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lilylutianshu
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2009/4/23 21:02:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有阿，氢气出峰很差怎么调整那？标准气的成分：H2 15%， N2 10%， CO2：30%， CH4 45%
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chengjingbao
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2009/4/23 21:57:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lilylutianshu 发表:
还有阿，氢气出峰很差怎么调整那？标准气的成分：H2 15%， N2 10%， CO2：30%， CH4 45%


将检测器温度降低5~10度试过吗？
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fl0903
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2009/4/23 22:26:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lilylutianshu 发表:
谢谢，我先去把柱子烘干2个小时试试
可以了吗?
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lilylutianshu
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2009/4/24 0:12:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还不可以阿，一样还是不出峰
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Last edit by lilylutianshu
皮皮鱼
yuen72
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2009/4/24 9:01:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉是柱子失效了。所有峰都提前，分不开，怎么看怎么像柱子失效。

你这个柱子是高分子微球的啊，不容易失效啊。你失效之前换了载气么？这个柱子只有在载气氧含量高的时候容易失效，但是后面是tcd啊，tcd没事，那么氧含量也高不到哪里去啊。难道前面有高温烘柱子的情况？

不行就换一个吧，为什么失活，不理解。这个柱子按说挺皮实的。
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独钓寒江雪
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2009/4/24 9:22:31 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lilylutianshu 发表:
还有阿，氢气出峰很差怎么调整那？标准气的成分：H2 15%， N2 10%， CO2：30%， CH4 45%


楼主你现在的分析条件“检测条件是：柱温80度，检测器110度，桥流80mA，”本身就有问题！分析这种气体产品没有必要这么高的温度，氦气做载气测氢灵敏度本来就低，你用这么小的桥流当然不行！建议柱温40度，检测器60度，桥流150mA，测 N2 10%， CO2：30%， CH4 45%没有关系，测氢一定要提高桥流
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