主题：【求助】请教老师关于硅谱和硼谱内标的问题

原文由 young1983 发表:
最近想做样品的硅谱和硼谱核磁图谱，看文献，硅谱是以TMS为内标的，而硼谱以BF3.OEt2为内标,我想请教老师三个问题：
1.我准备先做1H再做13C谱，之后我直接用这个装有氘代试剂和样品的核磁管去做杂核谱，可以吗？内标怎么加入？是不是直接加入纯的TMS或是BF3.OEt2呢?
2.硅谱的内标是不是一般都用TMS的呢？硼谱的内标是不是一般都用BF3.OEt2呢？
3.内标都在什么公司买呢？

原文由 sslin 发表:
检测硅谱可以使用 TMS 作内标, 因为 TMS 含有硅, 且惰性不反应.
检测硼谱可以使用 BF3-Et2O (47%) (三氟化硼乙醚溶液) 作外标, 如果不好得到 (近些年被列为毒品级) 用 H3BO3 (硼酸) 也可以介绍, 但是报告化学位移时需要交待一下. 到时可以对比平移化学位移. 这两种都不好和检测样品混合, 因为酸性可能破坏样品检测环境甚至产生反应, 因此改用外标法检测.

外标检测法其实非常简单, 首先检测外标 (BF3-Et2O), 得到的信号峰定为0, 然后置入样品, 得到的信号峰不再标定, 所得化学位移就是该样品的化学位移值. 这种检测法需要核磁谱仪比较稳定, 磁场不轻易漂移. 要判断是否有漂移, 可以在检测样品 (或几个样品) 后, 将外标管置入, 查看化学位移是否仍然显示在0 位置.
一般新安装或新移机升场的谱仪磁场还没稳定, 如果漂移严重, 就只能使用毛细管标定法.

原文由 sslin 发表:
检测硅谱可以使用 TMS 作内标, 因为 TMS 含有硅, 且惰性不反应.
检测硼谱可以使用 BF3-Et2O (47%) (三氟化硼乙醚溶液) 作外标, 如果不好得到 (近些年被列为毒品级) 用 H3BO3 (硼酸) 也可以介绍, 但是报告化学位移时需要交待一下. 到时可以对比平移化学位移. 这两种都不好和检测样品混合, 因为酸性可能破坏样品检测环境甚至产生反应, 因此改用外标法检测.

外标检测法其实非常简单, 首先检测外标 (BF3-Et2O), 得到的信号峰定为0, 然后置入样品, 得到的信号峰不再标定, 所得化学位移就是该样品的化学位移值. 这种检测法需要核磁谱仪比较稳定, 磁场不轻易漂移. 要判断是否有漂移, 可以在检测样品 (或几个样品) 后, 将外标管置入, 查看化学位移是否仍然显示在0 位置.
一般新安装或新移机升场的谱仪磁场还没稳定, 如果漂移严重, 就只能使用毛细管标定法.