原文由 fengyonghe 发表:
1、 使用JEOL JSM-6380LA型电镜做EDS,加速电压15 kV,光阑2,spotsize50,WD=10,
放大倍数为5000X,利用“点”分析,我想知道电子束刚刚轰击到样品表面时的束斑大小到
(答:从能谱空间分辨率考虑所需要的放大倍数只有几十倍到几百倍(下面的网址有计算公式)。例如在20千伏激发电压下,可检测到的X-射线作用范围,Fe1.4μ有效放大倍率200倍、Al 4.2μ有效放大倍率70倍、Si 4.6μ有效放大倍率倍65倍。如果你在5000倍下测量Fe中的SiO2 ,这颗SiO2在5000倍下的直径大约应该大于4.6μ×5000=23mm才有可能避免检测到基体元素。)
底有多大?(并不是指电子束轰击到样品表面后,在样品内部散射扩展后形成的斑点大小)。
(答:电子束刚刚轰击到样品表面时的束斑大小就等于你的spotsize50)
有的人认为轰击以后扩展的范围可能到微米量级,我认为“点”分析时电子束轰击到样品表面的时候束斑大小不可能在微米量级的,应该在100 nm一下吧。
(答: 束斑大小应更改为X-射线作用范围或能谱空间分辨率,在20千伏激发电压下只有重元素可以小到几百纳米。)
2、电子束在EDS“点”分析下这个“点”的束斑大小和SEM正常逐点扫描时的“点”是否是一个概念?(答:是一个概念等于spotsize)
3、因为目前纳米材料中会有一些微纳结构形貌,在用EDS分析这些结构过程中(尺寸在300-400 nm左右),若采用“点”分析,那么能否准确轰击到这些结构表面而不发生偏离?虽然EDS分析结果可能会有含有电子束扩展后其它区域的元素特征(学校分析测试中心人员是这样认为的)。(答:选择合适的加速电压使X-射线作用范围小于300纳米。)
http://www.instrument.com.cn/bbs/detail.asp/threadid/1808687/forumid/89/year/2009/query/search
非常感谢您详尽的解答,不过我仍然有一些疑问请教您:
1、对于JEOL JSM-6380LA型电镜来说,spotsize范围为“0-99”,我想电子束斑大小和加速电压是紧密相关的,因为不同加速电压对电子束的聚焦能力不同,因此即使同样选择spotsize50,那么其在15 kV和20 kV加速电压下真正的电子束斑大小也应该不一样才对吧?我咨询过工程师,他说这个“0-99”只是比例。
2、我的课题实际上是利用SEM测试微纳结构材料的二次电子发射现象(测试设备是用SEM改装),研究过程中需要用EDS来控制电子束精确地轰击到微纳结构表面(并非想用EDS来做表面成分分析),因为微纳结构尺寸只有300-400 nm,我选用EDS的点分析,就是想控制这个电子束只打到维纳结构表面,而不至于打到其它地方,论文答辩过程中老师提出一个问题就是我的电子束能否“打准”的问题,因为我需要测试不同形貌结构的二次电子发射能力,我实际上就是想请教我用EDS点分析能不能准确将电子束打在尺寸为300-400 nm的结构表面而不至于偏离的问题(因为如果在“点”分析状态下电子束束斑大于400 nm,那么我无论如何也无法精确测量维纳结构不同区域的二次电子发射能力)?因为这也涉及到我论文中的一个很重要的结论,所以多谢大家的帮忙。