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主题：【求助】固相微萃取时出现的奇怪的“群峰”

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fenglikxy
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发表于：2009/06/22 21:01:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是GC-14C,FPD检测器，主要使用固相微萃取，做的是水中农药残留检测。前半年一直在做马拉硫磷，这两天换做乐果，用进样针进标样的时候有一两个小鬼峰，没有太在意，但是后来我用固相微萃取吸附样品后进样，新的萃取头上竟然在5到10min的时候出现了十多个鬼峰，峰很高，换了个萃取头也是很多杂峰，重配了样品也这样，又用进样针进了溶剂，只有溶剂峰没有其他的峰。以前做别的药的时候没出现过这种情况啊，请高手指点我一下，我实在是懵了。
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2009/6/22 21:46:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
补充一下，我测马拉硫磷的时候柱温为190度，现在测乐果用的是程序升温，75度保持2分钟然后30度每分钟升温到225度保持8分钟，鬼峰都是在160度左右的时候出现的。
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fenglikxy
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2009/6/22 21:56:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
而且，空白程序升温的时候没有杂峰出现，一放固相微萃取就出峰
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jimzhu
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2009/6/22 22:05:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
配制标样的水溶液（要溶入水中可能需有机溶剂过渡，痕量)后，按样品同样方法用SPME试试还有没有鬼峰。SPME事先应老化彻底。老化后马上用。
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2009/6/23 7:26:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
已经配置了标样的水溶液，结果还是一样的。更奇怪的是，老化萃取头时就发现有峰出现，换了其它的萃取头仍然有峰，老化多长时间都有峰。
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envisztest
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2009/6/23 11:43:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然换了萃取头没有问题，标样没问题，那能不能查查鬼峰出现有没有什么规律，再来分析下产生这个变化的原因？





广告，删之……
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Last edit by watericecat
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watericecat
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2009/6/23 12:32:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，既然已经排除了gc部分的原因，只能从固相微萃取上边找原因了，换根针试试。
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2009/6/23 21:25:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jimzhu 发表:
配制标样的水溶液（要溶入水中可能需有机溶剂过渡，痕量)后，按样品同样方法用SPME试试还有没有鬼峰。SPME事先应老化彻底。老化后马上用。

结果还是一样的，好多怪峰啊！
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fenglikxy
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2009/6/23 21:27:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 watericecat 发表:
楼主，既然已经排除了gc部分的原因，只能从固相微萃取上边找原因了，换根针试试。

也只好这样了，明天多换几只萃取头试试吧，谢谢大侠。
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Last edit by zongguitang
戈壁明珠
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2009/6/24 21:26:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
萃取头是新包装吗？保存得好不好？您的针以前做过什么别的样品没有？
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2009/6/25 16:37:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zongguitang 发表:
萃取头是新包装吗？保存得好不好？您的针以前做过什么别的样品没有？

萃取头是新的，经过老化后才使用。
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