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主题：【求助】奇怪的群峰——固相微萃取

浏览0 回复13 电梯直达
fenglikxy
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发表于：2009/06/22 20:56:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是GC-14C,FPD检测器，SE-30毛细管色谱柱，主要做的是水中农药残留检测。用进样针进标样的时候有一两个小鬼峰，没有太在意，但是后来我用固相微萃取吸附样品后进样，新的萃取头上竟然在5到10min的时候出现了十多个鬼峰，峰很高，换了个萃取头也是很多杂峰，重配了样品也这样，又用进样针进了溶剂，只有溶剂峰没有其他的峰。以前做别的药的时候没出现过这种情况啊，请高手指点我一下，我实在是懵了。
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2009/6/22 21:36:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
补充一下，我原来使用的是柱温190度，现在换新样品使用的是75度保持两分钟然后30度每分钟升到225度，保持八分钟。
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fenglikxy
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2009/6/22 21:37:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这堆峰出峰时间大约在160度左右。
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fenglikxy
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2009/6/22 21:57:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
而且，空白程序升温的时候什么鬼峰都没有
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cdcflyc
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2009/6/23 10:11:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
spme不采样走一针空白，看是否有干扰，有干扰则说明萃取头有问题，没有的话说明采样过程中萃取头吸附了很多微量的成分。
spme有很高的灵敏度，液体进样分析不出的成分，spme也能出峰。
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xuejibin
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2009/6/23 10:20:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉还是前处理问题， 样品萃取小柱你用的什么型号，溶剂用什么？

要萃取的效果你以前或者你的实验室以前有做过么？


不能光看谱图就说是仪器问题。
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皮皮鱼
yuen72
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2009/6/23 12:56:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xuejibin 发表:
感觉还是前处理问题， 样品萃取小柱你用的什么型号，溶剂用什么？

要萃取的效果你以前或者你的实验室以前有做过么？


不能光看谱图就说是仪器问题。


空白溶剂良好，显然仪器没问题。做空白试验吧。用你的萃取柱萃取无杂质溶剂看看情况再说。
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fenglikxy
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2009/6/23 13:14:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是萃取头出峰了应该怎么办？老化吗？多长时间能老化干净呢？我已经老化好多次了，换了很多根萃取头，还是有峰。
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fenglikxy
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2009/6/23 13:16:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cdcflyc 发表:
spme不采样走一针空白，看是否有干扰，有干扰则说明萃取头有问题，没有的话说明采样过程中萃取头吸附了很多微量的成分。
spme有很高的灵敏度，液体进样分析不出的成分，spme也能出峰。

萃取头确实出峰，可是换每一个萃取头都出峰啊，很奇怪。
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cdcflyc
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2009/6/23 16:04:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
萃取头确实出峰，可是换每一个萃取头都出峰啊，很奇怪。

在采样之前，萃取头必需老化，老化条件和解吸条件厂家会给相关资料。
还是给份资料给你吧。
正式做样前，应该用spme做一下溶剂空白，看是否是溶剂的影响。
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fenglikxy
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2009/6/23 21:18:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cdcflyc 发表:
萃取头确实出峰，可是换每一个萃取头都出峰啊，很奇怪。


在采样之前，萃取头必需老化，老化条件和解吸条件厂家会给相关资料。
还是给份资料给你吧。
正式做样前，应该用spme做一下溶剂空白，看是否是溶剂的影响。

谢谢大侠！
我做的是农残分析，是在水中萃取，现在是在超纯水中萃取农药，按常理说应该没有什么杂峰的。
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