主题:【转帖】冶金光电直读光谱分析的进展(贾云海,苑鹏飞)

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jieyi
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光电直读光谱分析是一项成熟的分析技术,世界上第一台光电直读光谱仪于1940年问世.1965年我国引进第一台光电直读光谱仪用于钢铁分析.国产第一台光电直读光谱仪于1974年研制成功(北京第二光学仪器,现北京瑞利分析仪器公司).迄今为止,我国已有各种光电直读光谱仪1500台以上。光电直读光谱分析具有准确、快速、多元素同时测定的特点,因此被广泛地应用于冶金,机械等行业的各个领域.

  现代材料科学发展很快,钢铁工业中精炼技术、连铸技术及连铸连轧技术的快速发展,使钢铁在产量、质量提高的同时,对分析的要求也相应提高.准确、及时一直是冶金分析的发展方向.随着冶金工业向提高质量,增加品种,降低消耗,增加效益的方向发展,光电直读光谱分析在冶金工业中起着越来越重要的作用.伴随冶金工业及材料科学的发展,光电直读光谱分析在新仪器开发、分析方法研究及标准样品研制等方面都有很大发展。

l 临线分析

  根据分析仪器与生产现场的距离以及对生产工艺的影响程度,可将分析方式分为离线分析、临线分析、在线分析.离线分析是指分析仪器远离生产现场,临线分析是指分析仪器临近生产现场,在线分析是指分析仪器在生产现场并成为生产工艺中不可分割的一部分.以往光电直读光谱仪都采用离线模式.

  通常将仪器放在中心实验室,试样通过风动送样从生产现场输送到化验室,经切割、冷却、磨样,再放到光谱仪上分析;分析结果通过电话、显示器等报送生产现场,整个过程要5min以上.虽然这种模式不能完全满足冶金工业生产工艺要求,但由于早期光谱仪对生产现场的环境如灰尘、震动、电磁干扰等较为敏感,因此光谱仪只能针对中心实验室的条件来设计.

  德国斯派克公司1988年研制出世界第一台全自动光谱实验室以来,传统的离线模式逐渐向临线方向发展.目前,世界上已有数家光谱仪生产厂可提供全自动光谱实验室,全自动光谱实验室是一套无人操作的光电直读光谱仪分析系统.整个系统放在一个“集装箱”内。“集装箱”可放置在转炉、精炼等工艺现场.试样放人系统后,经自动制样,光谱仪自动分析,分析结果自动传送到指定终端.整个过程为9伪.全自动光谱实验室是一个智能化的系统.可自动监控温度、水、电、气等各种工作参数,并具备多种功能,即使试样表面有小缺陷,也能得到准确测量结果.当样品有严重缺陷时,系统自动终止分析并发出重新取样信号.分析过的试样可通过自动喷墨打印机或自动标签机将样号记录在样品表面并分类存放.整个分析系统定时自动监控分析数据,并可根据具体情况自动校正光谱仪.

全自动光谱实验室作为一种临线分析技术是冶金分析的一次革命,对冶金工业发展的促进作用是显而易见的.但由于价格昂贵,目前在发展中国家普及还有一定困难.

  鉴于全自动光谱实验室价格贵而原来的离线分析模式又不能完全满足工艺要求,钢铁研究总院与钢厂合作推出一种“半自动炉前平台快速分析系统”,基本上可满足我国较先进的生产工艺要求.这种系统由光电直读光谱仪和自动磨样机组成.在生产工艺现场建造或改建平台实验室,面积为12~30m2.实验室具有屏蔽、减震、防尘通风功效,可适应任何冶金现场的环境.工作原理是试样放人自动磨样机制备后,人工将试样放到已校正好的光谱仪中进行分析,分析结果自动传送到现场终端或显示屏幕.整个过程小于2而n.使用半自动平台系统可缩短冶炼时间,提高炼钢命中率,大大减少号外钢,严格控制精炼、合金化调整及连铸工艺所需要的各种成份含量,并且价格低廉,适合我国国情,因此这种临线模式在我国推广很快,许多钢厂已经采用这种模式.

2气体元素分析

  金属中气体元素系指C,S,N,O,H.九十年代以前光电直读光谱仪只能分析C,S.随着光橱加工工艺的提高,可用于远紫外的光电倍增管的问世以及人们对充惰性气体光学系统的重新认识与改进,使得近年来光电直读光谱气体元素分析有了很大发展.对比九十年代前后,各个气体元素的分析谱线(nm)如下:

感觉看起来有点不方便,编辑了一下,如果楼主觉得不妥,请通知我改回来!

 
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  以前碳只用193.09nm谱线测定,钢铁中检测限为5ppm,现在根据需要可使用165.70nm谱线,钢铁及铜中碳的检测限可达lppm.

  光电直读光谱分析氮是新的突破,开始用174.27nm谱线测量,由于测量稳定性差,而且只能分析高含量氮,很少用于实际分析.后来采用149.47nm谱线测定钢中氮,检测限可达5ppm.稳定性很好.

氧的光电直读光谱分析是近几年开展的,铜中检测限为10ppm.钢铁中为15ppm.光电直读光谱分析钦中氢检测限为8ppm.

  目前用光电直读光谱进行超低碳分析,钢中氮分析,纯铜中碳、硫、氧分析,以及钦中氢的分析,已进人实用阶段.国内在钢中定氮,纯铜中定氧的工作也逐步开展起来.普通的光电倍增管强烈吸收远紫外谱线,因此用于测定氮、氧、氢的光电倍增管采用特殊的光学材料以减少本身对谱线的吸收.这些光电倍增管比普通型价格昂贵,因此仪器配置这些通道的价格也较一般的通道贵.

  尽管光电直读光谱仪对气体元素的分析有了很大进展,但与专用的碳硫分析仪,氧氮分析仪及氢分析仪相比,在检测限方面仍有一定差距.

3状态分析

  状态分析对冶金工业有重要意义.对钢铁工业最具普遍性的问题是铝的状态分析.光电光谱仪分析铝的技术很成熟.由于以前光电直读光谱分析采用离线模式,分析全过程时间长,不能及时指导生产工艺,至使铝的状态分析方法的实用性大大降低.随着连铸技术的迅速发展和普及,我国也制定了本世纪末实现全连铸的目标,使这一问题暴露得很尖锐.铝含量及酸溶铝与酸不溶铝的比例对连铸工艺至关重要,不能准确地控制铝含量及不同状态铝的比例,就不能进行正常的连铸.随着光电直读光谱仪由离线模式逐渐向临线模式过渡,光电直读光谱仪进行铝的状态分析的价值便得到充分体现.用光电直读光谱仪进行状态分析有PDA法和PIM法.PDA法即脉冲高度分布分析法.它的基本原理是:不同状态的铝在激发时产生不同的脉冲高度,通过对不同脉冲信号出现几率的统计即可计算出不同状态中铝的含量.PDA法需要对数据处理系统加装特殊的电子装置.PIM法即峰值积分法.它的基本原理是:在铝的燃烧曲线上,不同状态的铝有不同的表现,酸不溶铝可使燃烧曲线形成一个峰值.通过对峰值积分及与平稳放电时的对比分析可测得不同状态铝的含量.两种方法都是在测量其它元素的同时获得铝的不同状态含量的,因此使用十分方便.

  钢铁工业中不同的工艺需要控制不同的铝含量.在实际分析中要充分考虑制样对铝状态分析的影响.常规磨样砂纸以Al2O3作研磨材料,对低含量铝的状态分析有影响,应更换其它材料的砂纸.研磨粒度对铝的状态分析精密度也有影响,在实际分析中应加以考虑.

4痕量元素分析

  痕量元素对金属及合金性能影响很大,日益受到人们的重视.对钢的性能有两方面不同影响.一方面能改善钢的某些特性,如钢中加人适量的硼、饰、钨、钙、镁,有的可提高钢的淬透性,有的可提高强度,有的可改善合金可塑性,改善冲击韧性.另一方面对钢的性能有危害,如铅、锡、锑、秘、砷、俗称五害.这些元素的存在,对钢及合金的性能有不同程度的危害.在有色金属领域中,经常要检验杂质元素含量,以确定金属的级别,不同纯度的金属价格相差很远,所以准确地测量这些痕量杂质是提高经济效益的关键.

  光电直读光谱在痕量元素分析领域有很大进展.使用SAFI,技术(痕量元素分析技术),通过电子线路压低光电倍增管的噪音,降低放电时的背景从而大大降低光电直读光谱仪的检测下限.由于样品制备与常规的光电直读光谱一样,简便、快速、多元素同时测定,这种光电直读光谱分析技术的应用前景十分广阔.从1992年我国引进第一台这种光电直读光谱仪以来,国内已有十台以上设备投人运行,为企业创造了良好的经济效益。

5混料分析

  冶金工业由于工艺复杂,产品牌号多,很容易发生混料、混号.怎样解决这个问题,长期以来困扰着冶金及其它行业.早在80年代初期,由于光导纤维技术的发展,给彻底解决这一问题提供了机会,移动式光电直读光谱仪应运而生。移动式直读光谱仪是给光谱仪配上轮子,将整个光谱仪的体积和重量尽量缩小,检测是通过光谱激发枪进行.激发枪用光导纤维和电缆与主机相连,中间距离可达5一10m,由于光导纤维的可弯曲性,能十分灵活地用于成品库或其它生产现场的材料鉴别.早期产品只有电弧光源,可分析金属材料中的硅、锰等所有的金属元素.这种产品问世后很快应用到冶金、石化、机械加工等行业.

  一段时间以来,我国在这个领域发展缓慢.原因有两方面:一方面移动式光谱仪虽比实验室光谱仪价格便宜,但仅用于混料、混号检测仍觉很贵;另一方面我国主要产品为普钢,而早期的移动式光谱仪由于采用光导纤维导光,不能分析碳,当然更不能分析磷、硫,因此早期移动式光谱仪在我国应用有很大局限性.

  九十年代以来,移动式光谱仪分析技术发展迅速.现在碳、磷、硫均可在移动式光谱仪上得到正确分析.它是通过两种不同技术实现的.早期的光导纤维对低于200nm的谱线有明显的吸收,因此不能分析碳、磷、硫.现代的特殊光导纤维已可以将碳(193.09nm)谱线吸收率大大降低,碳含量在0.02%以上浓度均可正常鉴别和区分.但这种方法仍不能分析磷、硫.另一种方法是专门为碳、磷、硫制作一个小光室,将其固定到激发枪上,光室为氢气气氛,这样激发枪激发的光通过两路传播:一路通过光纤传至5m外的主光学系统,另一路直接传给激发枪上的小光室,小光室有氮气保护不吸收紫外光,因此,可以测定碳、磷、硫.这样就大大拓展了移动式光谱仪的使用领域.目前,在我国移动式光谱仪的应用技术发展很快,各行业使用的移动式光谱仪估计在100台以上.为适应生产的需要,市场上又推出了全自动光谱检测车.我国宝钢就有两套全自动光谱检测车应用在钢管生产线上并实现了在线分析.它的工作流程是:钢管在生产线上经过光谱检测车的指定测量区域时,磨样装置自动从下而上打磨钢管表面,激发枪从下而上顶住钢管激发测量,两次测定取平均值,合格的钢管通过,不合格的便用吊臂将其吊至生产线外指定地点.
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6小试样分析

  光电直读光谱分析对试样有基本要求,试样与激发台的接触面应为大于激发孔的平面(激发孔直径10一15mm).因此许多小尺寸的试样不能直接在光电直读光谱仪上测定.为解决小试样的测量,国内外已经积累了丰富的经验,并广泛地应用于实际分析中。

  (l)氮化硼片法:这是一项成熟技术,已应用多年.基本方法是用氮化硼作成一圆环,一般厚度为1mm刁外径与光电光谱仪激发孔相同,内径为5mm刀。或8mm,将氮化翻片放在激发孔上,由于有效的激发孔径减小,有些小试样可以进行测量.

  (2)夹具法:国内外开发出各种夹具解决了线、棒试样的分析问题.夹具可分为两类,一类是竖直夹具,可分析直径大于3mm的棒材.具体方法是用夹具夹住试样并置于与电极相对位置(用定位器定位)进行激发测量.另一类是卧式夹具,可分析0.5~3mm的线材.具体方法是将线材用夹具平卧在激发孔上并与对电极垂直,同时用专用塑料罩放在试样及夹具上部以免空气进人激发台.

  不同的夹具使用不同的试样处理方法.竖直夹具应磨平棒材顶端,平卧夹具应将线材表面用砂纸打磨处理.用这种方法选直径相同的控样控制,可以得到准确结果.

  (3)镶嵌法:将小试样用镶嵌材料镶嵌,将镶嵌面制成一平面进行分析.

  (4)薄片法:对于很薄的薄片(<1mm),可降低激光频率,减小激发时间并同时用大块金属压住薄片试样以增加散热能力进行测定。

7取样和样品制备

  光电直读光谱分析的样品制备分为切削和磨制两种.有色金属及合金用切削法,黑色金属及合金用磨制法.早期的样品均为手工制备,随着全自动光谱实验室的研制成功,各种自动切削机和自动磨样机相继问世.由于自动制样中要求样品有适合机械手操作的规范形状和尺寸,因此与手工制样相比,取样过程及取样模具都有不同程度的改变.如取铸铁白口样时,常用蘑菇状模具,样品中的柄是专为方便人工制样而设,若自动制样时,模具就改为不带柄状.取钢铁样品时,若人工制样,试样要有相当高度,确保经切割后人工磨制方便;自动制样时,试样就可以取得很薄,如国际上流行的“球拍”样直径30~32mm,高度只有13~15mm.我国已自己生产这种取样器并大量应用于实际分析中.国际上另一种流行的椭圆形钢样,一边厚,一边薄,厚的一边用于光电直读光谱分析,薄的一边用于O,H等气体分析,这种样品我国尚未采用.无论制样技术和取样技术怎样发展,一些基本要求仍不会变.首先取出的样品本身比较均匀,有代表性,样品经制备后不能有砂眼、裂纹、缩孔、疏松.另外像钢铁取样中,高速钢、碳素工具钢直接用水激冷易出裂纹,应先采用气冷然后再用水冷的方法.对痕量元素分析,样品表面光洁度以及工作环境都对分析结果有影响.如在分析纯铜中痕量硅时(1ppm),空气中灰尘会引起结果的波动,样品制备完后应立即分析或反扣在滤纸上,以减少误差.

  我国有许多性能良好的手工制样设备产品.但自动光谱制样设备尚处于研制阶段,预计2年以后可推向市场.

8撅气及盆气净化

  氢气是现代光电直读光谱仪的必要工作条件.氢气作用有两个,首先氢气是助电离气体,其次氢气不吸收样品激发时发出的紫外谱线,使光谱仪可以正常测定C,P,S,O,N等短波元素.另外氢气无色、无味,不易燃易爆,使用安全也是一个重要原因.欧美均有光谱纯氢气供应,类似于我国的高纯氢(Ar)99.999%).氢气不纯直接影响分析结果的准确性,严重时导致测量过程中断.氮气杂质中主要是O:及玩O对测定有影响.不同类型样品,对氢气纯度要求略有不同.如铸铁样品、含Si,Al高的钢样、Al,Mg,Zr,Ti材料,需要氢气越纯越好,O2+H2O允许量为1ppm.伪基、Ni基材料以及一般钢样,氢气中允许O2+H2O总量为3ppm.若分析有色金属Cu,Zn,Pb,Sn,Cd及贵金属,O2+H2O允许量为5ppm。为减少氢气中O2对光电直读光谱分析的影响,国际上有Ar/H2混合气出售(H2占0.5%一2%).因为氢在样品

  激发中可减少q对样品表面的氧化作用.氮氢混合气只对Fe,Ni,伪基样品有效,对越,Mg,Zn,Ti基材料有不良影响,因为在这些样品激发时可形成氢化物而影响正常放电.液氢也是一个很好的气源,但由于贮存及运输不方便,我国光电直读光谱仪用户很少采用;而且我国没有氮氢混合气供应,因此在实际应用中只有靠净化氢气的办法提高氮气纯度.氮气不纯是我国面临的一个普遍性问题,很多高纯氢气瓶实际达不到规定纯度.因此氢气的实验室净化意义很大.氢气净化方式很多,国内外相应产品也很多.从工作原理上可分为三种:一种是氢气通过加热至430~450℃的镁屑,O2,H2O与Mg发生反应从而得到高纯氢气;一种是用催化吸附剂吸收氢气中O2,H2O,当催化吸附剂一段时间达到饱和后通气并加热使催化剂活化(通氢再生之前应与净化器生产厂家联系,以免发生危险);另一种也是用催化吸附剂吸附氢气中O2,H2O,但再生时只需加热即可.

  随着光电光谱分析氧、氮,对氢气的要求进一步提高.特别值得注意的是氢气中氮对分析氮的影响.因为通常氢气中少量氮不致影响光谱分析.但在分析氮时,显然情况就不同了,只有尽量去除氢气中的氮、氧,才能对低含量的氮和氧得到准确的测量结果.
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9标准样品,标准方法,计量标准

  国内外市场上光电直读光谱仪的标样很多,我国现有的直读光谱标样无论从种类上还是规模上与国际市场都有一定差距.主要原因是我国十年前直读光谱仪很少,缺少规模需求,因而标样研制工作在九十年代以前进展不快.进人九十年代以来,光电直读光谱仪用户增加很快,因此这些年来我国光谱标样研制也加快步伐.现在国内钢铁材料直读光谱标样已基本齐全,相当一部分有色金属也有光谱标样供应.一些品种已经打人国际市场.近年来开发的含镁和稀土的白口铸铁光谱标样,纯锌、纯锡标样、含氧的纯铜标样以及已投放市场的含氮钢光谱标样等一系列标样研制工作表明我国在这方面的成绩显著.

  目前我国已有光电直读光谱分析标准方法:

  GB4336一84“碳素钢和中低合金钢光电发射光谱分析方法”

  GBll7O一89“不锈钢的光电发射光谱分析方法”

  GB7999一87。铝及铝合金的光电光谱分析方法”

  我国这方面标准还不全面,需进一步制定其它材料的分析标准,而且从现在仪器分析水平看GB4336一84中的分析允许误差偏大,有重新修订的必要.

  光电直读光谱分析目前国内尚无正式计量标准.随着1509(X旧系列标准在企业推广和应用,更促使分析仪器计量标准的出台。目前,光电直读光谱仪只能由用户自检.冶金部已委托有关单位起草“原子发射光电光谱仪计量检定规程”,草案已征求全国许多单位的意见和建议,相信不久即可实施.这对光电光谱仪的使用和管理具有重要意义.

10发展趋势

  (l)全自动无人操作实验室:炉渣分析现在不是每炉都化验,原因是样品传送、制备、分析时间太长,不能满足工艺要求.而由直读光谱仪,X荧光光谱仪等分析仪器加上机械制样设备,传动机构等组合成全自动实验室,不但自动分析金属样品,还可自动分析炉渣.这种分析系统对冶金工业有很大意义.可进一步提高工艺水平,提高生产效率,这种模式在欧美钢厂已开始采用.针对我国国情,我们可以在“半自动平台分析系统中”加人X荧光分析仪及必要的制样设备,进一步完善临线分析系统.

  (2)液钢直接分析:从五十年代开始,科学家就开始探索液钢的直接分析问题,但由于现场环境及技术水平限制,多年来未取得明显进展.八十年代以来,日、美、英、法等国在液钢分析领域取得了一定成果,有的已用于生产〔幻。钢液直接分析从原理上分为两类:一是分析钢液表面产生的光谱,用光纤接收到光谱仪上进行测定.另一类是使钢液产生微粒后将其送至IC甲光谱仪上,分析生成的微粒.但目前只能分析个别元素如Si,Mn等。现在液钢直接分析仍然是非常有意义的课题.随着光导纤维技术的提高,碳、磷、硫也有希望得到直接测量.

  (3)便携式光谱仪的制造:现在的移动式光谱仪尚未达到人们希望的轻便程度.现场及野外作业需要更小巧的同类产品.随着CCD,CID检测器在光学仪器的应用,光谱仪的光学系统将不是仪器小型化的主要障碍,反而光源等电子部件将成为科学家需要小型化的目标.可以预见,不久的将来,人们可身背或手提光电光谱仪进行现场材料鉴别工作.

  (4)进一步提高气体分析水平:目前用光电光谱分析钢铁中氧、氢还不成熟,在实验室里已可以分析钢中氧,但氧,氢的标样研制工作还不完善,氢的标样储存仍有待于解决.随着新技术的发展,这些元素的测定将有望满足生产需要.

  (5)钢铁中钙、硼、钦的状态分析:现在这些元素的状态分析还处于试验阶段,随着生产的需要,这些问题将会逐步解决.

  (6)国产直读光谱仪质量有待进一步提高:我国国产光电直读光谱仪投放市场并不晚,但现在市场竞争力不强,随着技术改进,国产光谱仪的生命力将越来越强.
该帖子作者被版主 mlb20035积分, 2经验,加分理由:好帖子,感谢分享!
若惜
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魅力星光
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很不错的文摘..
液钢可以分析,是一个很好的研究课题...
我觉得这有点难度....
胡蝶
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液钢分析技术还有待于提供,它是个比较有意义的课题研究。
yunant
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GB4336一84“碳素钢和中低合金钢光电发射光谱分析方法”

  GBll7O一89“不锈钢的光电发射光谱分析方法”

  这两个标准已经修改为GB4336-2002、GBll17O-2008了。
该帖子作者被版主 mlb20032积分, 2经验,加分理由:不错,鼓励一下!
lcwlaoniu
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未经两位前辈的允许,擅自将其中的不妥之处修改,不对之处还请斧正。




光电直读光谱分析是一项成熟的分析技术,世界上第一台光电直读光谱仪于1940年问世.1965年我国引进第一台光电直读光谱仪用于钢铁分析.国产第一台光电直读光谱仪于1974年研制成功(北京第二光学仪器,现北京瑞利分析仪器公司).迄今为止,我国已有各种光电直读光谱仪15000台以上。光电直读光谱分析具有准确、快速、多元素同时测定的特点,因此被广泛地应用于冶金,机械等行业的各个领域.
  现代材料科学发展很快,钢铁工业中精炼技术、连铸技术及连铸连轧技术的快速发展,使钢铁在产量、质量提高的同时,对分析的要求也相应提高.准确、及时一直是冶金分析的发展方向.随着冶金工业向提高质量,增加品种,降低消耗,增加效益的方向发展,光电直读光谱分析在冶金工业中起着越来越重要的作用.伴随冶金工业及材料科学的发展,光电直读光谱分析在新仪器开发、分析方法研究及标准样品研制等方面都有很大发展。
l 临线分析
  根据分析仪器与生产现场的距离以及对生产工艺的影响程度,可将分析方式分为离线分析、临线分析、在线分析.离线分析是指分析仪器远离生产现场,临线分析是指分析仪器临近生产现场,在线分析是指分析仪器在生产现场并成为生产工艺中不可分割的一部分.以往光电直读光谱仪都采用离线模式.
  通常将仪器放在中心实验室,试样通过风动送样从生产现场输送到化验室,经切割、冷却、磨样,再放到光谱仪上分析;分析结果通过电话、显示器等报送生产现场,整个过程要5min以上.虽然这种模式不能完全满足冶金工业生产工艺要求,但由于早期光谱仪对生产现场的环境如灰尘、震动、电磁干扰等较为敏感,因此光谱仪只能针对中心实验室的条件来设计.
  德国斯派克公司1988年研制出世界第一台全自动光谱实验室以来,传统的离线模式逐渐向临线方向发展.目前,世界上已有数家光谱仪生产厂可提供全自动光谱实验室,全自动光谱实验室是一套无人操作的光电直读光谱仪分析系统.整个系统放在一个“集装箱”内。“集装箱”可放置在转炉、精炼等工艺现场.试样放入系统后,经自动制样,光谱仪自动分析,分析结果自动传送到指定终端.整个过程为9伪(是否应是90秒).全自动光谱实验室是一个智能化的系统.可自动监控温度、水、电、气等各种工作参数,并具备多种功能,即使试样表面有小缺陷,也能得到准确测量结果.当样品有严重缺陷时,系统自动终止分析并发出重新取样信号.分析过的试样可通过自动喷墨打印机或自动标签机将样号记录在样品表面并分类存放.整个分析系统定时自动监控分析数据,并可根据具体情况自动校正光谱仪.
全自动光谱实验室作为一种临线分析技术是冶金分析的一次革命,对冶金工业发展的促进作用是显而易见的.但由于价格昂贵,目前在发展中国家普及还有一定困难.
  鉴于全自动光谱实验室价格贵而原来的离线分析模式又不能完全满足工艺要求,钢铁研究总院与钢厂合作推出一种“半自动炉前平台快速分析系统”,基本上可满足我国较先进的生产工艺要求.这种系统由光电直读光谱仪和自动磨样机组成.在生产工艺现场建造或改建平台实验室,面积为12~30m2.实验室具有屏蔽、减震、防尘通风功效,可适应任何冶金现场的环境.工作原理是试样放入自动磨样机制备后,人工将试样放到已校正好的光谱仪中进行分析,分析结果自动传送到现场终端或显示屏幕.整个过程小于2分钟.使用半自动平台系统可缩短冶炼时间,提高炼钢命中率,大大减少号外钢,严格控制精炼、合金化调整及连铸工艺所需要的各种成份含量,并且价格低廉,适合我国国情,因此这种临线模式在我国推广很快,许多钢厂已经采用这种模式.
2气体元素分析
  金属中气体元素系指C,S,N,O,H.九十年代以前光电直读光谱仪只能分析C,S.随着光栅加工工艺的提高,可用于远紫外的光电倍增管的问世以及人们对充惰性气体光学系统的重新认识与改进,使得近年来光电直读光谱气体元素分析有了很大发展.对比九十年代前后,各个气体元素的分析谱线(nm)如下:

能不能把修改之处标红,方便观看,多谢
lcwlaoniu
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以前碳只用193.09nm谱线测定,钢铁中检测限为5ppm,现在根据需要可使用165.70nm谱线,钢铁及铜中碳的检测限可达lppm.
  光电直读光谱分析氮是新的突破,开始用174.27nm谱线测量,由于测量稳定性差,而且只能分析高含量氮,很少用于实际分析.后来采用149.47nm谱线测定钢中氮,检测限可达5ppm.稳定性很好.
氧的光电直读光谱分析是近几年开展的,铜中检测限为10ppm.钢铁中为15ppm.光电直读光谱分析铅中氢检测限为8ppm.
  目前用光电直读光谱进行超低碳分析,钢中氮分析,纯铜中碳、硫、氧分析,以及铅中氢的分析,已进人实用阶段.国内在钢中定氮,纯铜中定氧的工作也逐步开展起来.普通的光电倍增管强烈吸收远紫外谱线,因此用于测定氮、氧、氢的光电倍增管采用特殊的光学材料以减少本身对谱线的吸收.这些光电倍增管比普通型价格昂贵,因此仪器配置这些通道的价格也较一般的通道贵.
  尽管光电直读光谱仪对气体元素的分析有了很大进展,但与专用的碳硫分析仪,氧氮分析仪及氢分析仪相比,在检测限方面仍有一定差距.
3状态分析
  状态分析对冶金工业有重要意义.对钢铁工业最具普遍性的问题是铝的状态分析.光电光谱仪分析铝的技术很成熟.由于以前光电直读光谱分析采用离线模式,分析全过程时间长,不能及时指导生产工艺,至使铝的状态分析方法的实用性大大降低.随着连铸技术的迅速发展和普及,我国也制定了本世纪末实现全连铸的目标,使这一问题暴露得很尖锐.铝含量及酸溶铝与酸不溶铝的比例对连铸工艺至关重要,不能准确地控制铝含量及不同状态铝的比例,就不能进行正常的连铸.随着光电直读光谱仪由离线模式逐渐向临线模式过渡,光电直读光谱仪进行铝的状态分析的价值便得到充分体现.用光电直读光谱仪进行状态分析有PDA法和PIM法.PDA法即脉冲高度分布分析法.它的基本原理是:不同状态的铝在激发时产生不同的脉冲高度,通过对不同脉冲信号出现几率的统计即可计算出不同状态中铝的含量.PDA法需要对数据处理系统加装特殊的电子装置.PIM法即峰值积分法.它的基本原理是:在铝的燃烧曲线上,不同状态的铝有不同的表现,酸不溶铝可使燃烧曲线形成一个峰值.通过对峰值积分及与平稳放电时的对比分析可测得不同状态铝的含量.两种方法都是在测量其它元素的同时获得铝的不同状态含量的,因此使用十分方便.
  钢铁工业中不同的工艺需要控制不同的铝含量.在实际分析中要充分考虑制样对铝状态分析的影响.常规磨样砂纸以Al2O3作研磨材料,对低含量铝的状态分析有影响,应更换其它材料的砂纸.研磨粒度对铝的状态分析精密度也有影响,在实际分析中应加以考虑.
4痕量元素分析
  痕量元素对金属及合金性能影响很大,日益受到人们的重视.对钢的性能有两方面不同影响.一方面能改善钢的某些特性,如钢中加人适量的硼、铈、钨、钙、镁,有的可提高钢的淬透性,有的可提高强度,有的可改善合金可塑性,改善冲击韧性.另一方面对钢的性能有危害,如铅、锡、锑、秘、砷、俗称五害.这些元素的存在,对钢及合金的性能有不同程度的危害.在有色金属领域中,经常要检验杂质元素含量,以确定金属的级别,不同纯度的金属价格相差很远,所以准确地测量这些痕量杂质是提高经济效益的关键.
  光电直读光谱在痕量元素分析领域有很大进展.使用SAFT技术(痕量元素分析技术),通过电子线路压低光电倍增管的噪音,降低放电时的背景从而大大降低光电直读光谱仪的检测下限.由于样品制备与常规的光电直读光谱一样,简便、快速、多元素同时测定,这种光电直读光谱分析技术的应用前景十分广阔.从1992年我国引进第一台这种光电直读光谱仪以来,国内已有十台以上设备投入运行,为企业创造了良好的经济效益。
5混料分析
  冶金工业由于工艺复杂,产品牌号多,很容易发生混料、混号.怎样解决这个问题,长期以来困扰着冶金及其它行业.早在80年代初期,由于光导纤维技术的发展,给彻底解决这一问题提供了机会,移动式光电直读光谱仪应运而生。移动式直读光谱仪是给光谱仪配上轮子,将整个光谱仪的体积和重量尽量缩小,检测是通过光谱激发枪进行.激发枪用光导纤维和电缆与主机相连,中间距离可达5一10m,由于光导纤维的可弯曲性,能十分灵活地用于成品库或其它生产现场的材料鉴别.早期产品只有电弧光源,可分析金属材料中的硅、锰等所有的金属元素.这种产品问世后很快应用到冶金、石化、机械加工等行业.
  一段时间以来,我国在这个领域发展缓慢.原因有两方面:一方面移动式光谱仪虽比实验室光谱仪价格便宜,但仅用于混料、混号检测仍觉很贵;另一方面我国主要产品为普钢,而早期的移动式光谱仪由于采用光导纤维导光,不能分析碳,当然更不能分析磷、硫,因此早期移动式光谱仪在我国应用有很大局限性.
  九十年代以来,移动式光谱仪分析技术发展迅速.现在碳、磷、硫均可在移动式光谱仪上得到正确分析.它是通过两种不同技术实现的.早期的光导纤维对低于200nm的谱线有明显的吸收,因此不能分析碳、磷、硫.现代的特殊光导纤维已可以将碳(193.09nm)谱线吸收率大大降低,碳含量在0.02%以上浓度均可正常鉴别和区分.但这种方法仍不能分析磷、硫.另一种方法是专门为碳、磷、硫制作一个小光室,将其固定到激发枪上,光室为氮气气氛,这样激发枪激发的光通过两路传播:一路通过光纤传至5m外的主光学系统,另一路直接传给激发枪上的小光室,小光室有氮气保护不吸收紫外光,因此,可以测定碳、磷、硫.这样就大大拓展了移动式光谱仪的使用领域.目前,在我国移动式光谱仪的应用技术发展很快,各行业使用的移动式光谱仪估计在100台以上.为适应生产的需要,市场上又推出了全自动光谱检测车.我国宝钢就有两套全自动光谱检测车应用在钢管生产线上并实现了在线分析.它的工作流程是:钢管在生产线上经过光谱检测车的指定测量区域时,磨样装置自动从下而上打磨钢管表面,激发枪从下而上顶住钢管激发测量,两次测定取平均值,合格的钢管通过,不合格的便用吊臂将其吊至生产线外指定地点.
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