实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8041088今日发帖：79 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
离子色谱（IC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【原创】如何利用你手中的Dosino让IC变的更强大（连载进行中）

浏览0 回复18 电梯直达
metrohmboy
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2009/08/11 17:32:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被suppressor设置为精华；
一、什么是Dosino

1，认识Dosino
  说实话，Dosino这个东西……具体是个什么我都没想好怎么去称呼他，Dose的意思是加液吧？姑且叫他加液器，实际上，Dosino是瑞士万通很多仪器上都有的一个零件，不仅是IC，甚至是电位滴定、伏安极谱这些仪器的新型号上，也逐渐在用Dosino这个零件。

  这个零件的作用也就是加液，不过瑞士人把他设计成一个圆柱状的零件，有4个接口，不仅可以通液体，也能通空气，也可以通过抽一段液体，再抽一截空气，然后再抽另一种液体的方式把两种液体隔开操作。由于Dosino这个零件兼容几乎所有工作站，所以可见Dosino安装在很多地方，可能是安装在一个试剂瓶的顶部，也可能是安装在IC自动进样器上面，也可能是安装在一个滴定杯的上面。这个零件随机器的配置发到用户那里之后，只是在默默执行其预定的功能，其实，玩转了这个Dosino，可以干一些很有意思的事情，呵呵，没事大家也可以把别的仪器上的Dosino拆下来，甚至两个、三个Dosino配合起来，看看能不能发掘它更多的潜力，这个获得过匹兹堡会议银奖的小零件，也许能给你的实验带去一点创造性的思维呢。

  哪里可以找到这个零件呢？瑞士万通的Titrando系列滴定仪上一般都有，有的配了英蓝技术的IC上也有，有的极谱仪上也有，就是如图所示的这个东西。这个东西在产品序列中的编号是800，可见是个万金油的类型了。
（未完待续）




该帖子作者被版主 Randy加 2积分， 2经验，加分理由：谢谢分享
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
metrohmboy
metrohmboy
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/8/12 10:45:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2，Dosino的工作方式
  Dosino可由MagIC Net魔术师软件控制，万通8系列的如881，882，850等IC仪器中标配的软件均可控制Dosino，万通的滴定仪软件Tiamo也能控制Dosino，两款软件只要具备一个，就能开始玩转这个小东西了。

  Dosino之所以能够在IC和滴定仪上起到“万金油”的作用，原因在于它本质是一个无死体积的滴定管，这也是世界上第一个无死体积的滴定管。普通的滴定管的活塞是从下往上运动的，所以液体往往不能完全排空，而Dosino的活塞是位于顶端的，所以可以完全排空液体。此外，Dosino还能自动吸入空气，利用空气把管路中的液体排掉，因此可以保证加液的准确无误。

  Dosino的体积从5ml到50ml可选，利用Dosino的一系列软件控制的功能，我们可以让多种IC实验中用到的液体：浓的淋洗液、纯水、标样、试样等，按照我们的要求进入不同的流路，完成精确的液体输送、清洗、稀释、配液等功能，这就让IC的液流变得更加多样化，我们就可以利用Dosino，来干一些比较复杂的工作。其中在英蓝技术中，我们实现英蓝稀释等工作，主要用到的部件就是Dosino。实际上，Dosino可以干的事情远不止这些，我们只要开动脑筋，利用Dosino的液流的控制，我们还能干一些其他的工作。


赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Last edit by metrohmboy
metrohmboy
metrohmboy
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/8/12 11:21:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二、抛砖引玉的一些应用：
1，利用Dosino实现无级梯度淋洗
  梯度淋洗是目前IC中常用的一个技术，常用的梯度法分为高压梯度和低压梯度两种，高压梯度的灵活性更强，两个高压泵的加液混合比例更加准确，不存在专用的混合容器，因此应用起来的范围也更广，但是由于引入了泵等多个高压的组件，因此成本也更高。

  目前还有一种梯度的实现方式是采用电解的方式来改变淋洗液的浓度，通过改变淋洗液生成系统的电压，来获得不同浓度的淋洗液，从而实现梯度洗脱。

  上述的种种的梯度淋洗，基本上都只能实现一段或两段式的梯度，亦即淋洗液浓度的变化很难做到比较精确的渐变。电解的方式虽然实现了梯度，但是由于只能适合NaOH的体系，面对Na2CO3/NaHCO3的体系的时候，实现起来就没有那么容易了。

  那么有没有一种方法能够做到任意改变淋洗液的浓度（无论是NaOH还是碳酸盐体系），并且让这个过程完全无级改变，无需阀门、泵等一大套配置呢，当然可以，因为这正是Dosino的强项所在。

  下面是这种Dosino实现的无级梯度的流路图，实现起来非常简单，也完全可以DIY完成。图中除了在淋洗液的储瓶上增加了一个Dosino，流路中接了一个三通阀之外，对普通的IC的流路没有做其他的改变。图中MSM为化学抑制器，MCS为CO2抑制器，视不同的IC配置和使用的淋洗液体系不同而不同。


 
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Last edit by metrohmboy
metrohmboy
metrohmboy
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/8/12 11:47:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Dosino的加液的精度可达1/10,000，比普通的双柱塞高压泵的精度更好，因此，这种梯度的实现方式不仅更经济，而且更精确，那么，实际的效果如何呢？

例如，假设在进样12分钟后的一段时间里面，我们的离子分离度不好，那么我们大可在12分钟之后，降低淋洗液的浓度。12-17分钟之间，无级的改变淋洗液的浓度，离子分析完之后再改变纯水的比例下一次进样做准备，那么Dosino的配液的曲线即可用下图表示：

图中的纵坐标Eluent B为18M欧的纯水
Eluent A: 16mMNa2CO3 +5.0 mMNaHCO
本实验的参考分析柱为METROSEP A Supp 5 250

纯水的比例变化，可在软件中设置好，一旦设置好了，所有的自动进样器上的样品均可按这个程序自动照章办理，嘿嘿



赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Last edit by metrohmboy
metrohmboy
metrohmboy
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/8/12 12:06:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
下图为10个样品进样的叠加图，可见重复性非常好，12分钟后的各离子的分离度得到了有效的提高。这种方式有效的利用了A Supp 5-250柱子分析精确的特点，同时有有效的节省了分析的时间。

离子    保留时间  RSD %
F-    8.65    0.09   
Cl-    13.56    0.09   
NO2-    15.40    0.10   
Br-    18.19    0.10   
NO3-    11.00    0.10   
HPO4    23.22    0.08   
SO42-    25.07    0.07
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
metrohmboy
metrohmboy
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/8/12 12:15:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
当然，这只是一个例子，我们经常遇到的情况可能并不是这样的，例如，我们经常需要将某段时间“拖长一些”，这段时间可能只是5分钟，让这段时间中的离子分离度更好，而在某些出峰稀疏的地方把时间“加快一些”，使用Dosino都可以办到。这些都可以在实验的过程不断摸索合适的参数，在软件中作出相应的设置即可，并不复杂，既达到了对离子分离度的优化，又加快了分析的速度，比一般的高压梯度实验都要灵活的多。此外，频繁的改变泵的参数，或者频繁的改变电解膜两侧的电压，对仪器的寿命都是不利的。而Dosino就不存在这个问题。如果你手头有一个Dosino的话，不妨试试，呵呵。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Last edit by metrohmboy
IC_007
suppressor
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/8/17 14:22:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，好帖子，希望能介绍更多贵公司的东西出来给大家学习！！

在下有几个疑问，还望楼主不吝赐教：
1.这个“加液器”也算是一个注射器吧？在注射针管中一般盛装多少倍浓度的淋洗液？
2.在梯度洗脱过程中，注射入淋洗液流路中的体积亦会随着所需浓度的变化而变化，在此过程中产生的体积差也就是流速差是如何控制的呢？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
恐龙
konglong
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/8/22 20:11:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错，提供了一些资料，让大家有所了解。
电解目前国内主要是用KOH和MSA系统，NaOH和LiOH国内好像没人用。另外纠正一下，NaCO3/NaHCO3也可以用电解产生的，只是装置复杂一些，不过国内目前并没有推广。关键是仪器成本较高，相信再过几年后技术会更成熟。这样在单泵上也可以实现碳酸盐的梯度，另外加上CRD 300，基线漂移就很小了。

dosino的梯度是另一种模式，用于NaOH不错，但碳酸盐的话需要三个流路才行随心所欲。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Last edit by konglong
metrohmboy
metrohmboy
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/9/4 10:54:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二、使用Dosino做进样体积控制。

一般来说，离子色谱的定量环每次进样的体积是固定的，例如我们常见的20ul定量环，100ul定量环等，一旦安装好了，每次的进样体积是固定的。如果我们经常做不同浓度的样品（例如我），那么用Dosino去控制进样体积是件很惬意的事情，把定量环仅仅作为一个缓冲区，或者叫“稀释环”来用。如果你愿意，你可以做到精确进样3ul，或者97ul这样的事情，那么这么做有什么现实的意义呢？

1，可以做到用一个单标做标准曲线。
每次实验室一个比较繁琐的事情是配标样，一般至少5个点。容量瓶倒来倒去，一不小心就容易出错（尤其是我这样做实验容易走神的），搞不好就加错量了，枪拿错了……汗，错了就得去洗容量瓶，洗不干净，一上午的时间又泡汤了。实际上，可以让Dosino来当这个助理，帮我来干这种很繁琐且没什么技术含量的事情。我只需要配一个标样，然后通过控制这个标样进入定量环的体积，就能做出一系列满足要求的标准曲线来。定量环实际就变成了一个固定的容量瓶！

六通阀的连接如下图所示：

赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
metrohmboy
metrohmboy
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/9/4 11:11:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二、使用Dosino做进样体积控制。

一般来说，离子色谱的定量环每次进样的体积是固定的，例如我们常见的20ul定量环，100ul定量环等，一旦安装好了，每次的进样体积是固定的。如果我们经常做不同浓度的样品（例如我），那么用Dosino去控制进样体积是件很惬意的事情，把定量环仅仅作为一个缓冲区，或者叫“稀释环”来用。如果你愿意，你可以做到精确进样3ul，或者97ul这样的事情，那么这么做有什么现实的意义呢？

1，可以做到用一个单标做标准曲线。
每次实验室一个比较繁琐的事情是配标样，一般至少5个点。容量瓶倒来倒去，一不小心就容易出错（尤其是我这样做实验容易走神的），搞不好就加错量了，枪拿错了……汗，错了就得去洗容量瓶，洗不干净，一上午的时间又泡汤了。实际上，可以让Dosino来当这个助理，帮我来干这种很繁琐且没什么技术含量的事情。我只需要配一个标样，然后通过控制这个标样进入定量环的体积，就能做出一系列满足要求的标准曲线来。定量环实际就变成了一个固定的容量瓶！


这样,我们只需准备一个多组分的单标，通过Dosino控制进单标的体积，就能完成整个校正的过程。如果你的仪器正好配有自动进样器（如858），那么恭喜，从进单标到出标准曲线，全部自动搞定！

例如：我们使用200ul的定量环，配一个100ug/L的单标
控制进标样体积：

1，2ul
2，10ul
3，20ul
4，100ul
5，200ul

那么对应的进样浓度就分别是：

1，1ug/L
2, 5ug/L
3, 10ug/L
4, 50ug/L
5, 100ug/L

这个比自己用容量瓶去配标样，方便的不是一点点。

在MagIC Net里面设好工作序列和每次Dosino进样体积，OK，可以静等结果了。魔术师的叠加谱图如下图所示：
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
metrohmboy
metrohmboy
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/9/4 11:22:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于上面的实验，瑞士万通总公司予以了肯定，并用这个例子做了更多实验，得出的结论如下：
校正范围    1:100 （亦即稀释的最大倍数）
R方: > 0.99999
污染概率< 0.001% （瑞士人做了那么多实验吗？不过Dosino是无死体积的，应该是不会有污染）
精确性< 0.1% RSD
回收率> 98%
60次叠加实验 RSD< 2.5% (5.0 ppb下）
每次Dosino进样耗时<2min

实际上，进样量也不是完全随心所欲的，取决于定量环的大小，对于200ul的定量环，适合的进样体积在2-200ul之间。

赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【原创】如何利用你手中的Dosino让IC变的更强大（连载进行中）
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁