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主题：图谱来找茬(第十季)-不规则基线

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发表于：2009/09/07 20:23:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图谱来找茬(第十季)-不规则基线

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图谱来找茬相隔三月又和大家见面了！
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现请您来解析:
1.为什么会产生不规则的基线噪声？有没有遇见过基线不随平衡时间的影响，一直处于波动？

2.实验中大家碰过到基线走不平的时候吗？有没有碰到过基线漂移或波动的比较厉害难于平衡？最后是怎么来解决的？

3.你觉得产生基线波动的原因与仪器的相关性大吗？
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图谱如下:






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2009/9/7 20:49:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.为什么会产生不规则的基线噪声？有没有遇见过基线不随平衡时间的影响，一直处于波动？

流动相的梯度变化,灯能量的不均衡释放以及流动相脱气不彻底等因素都能造成基线噪音和漂移.

2.实验中大家碰过到基线走不平的时候吗？有没有碰到过基线漂移或波动的比较厉害难于平衡？最后是怎么来解决的？

大部分的时候用有机相彻底地冲洗系统能达到效果.有的时候不可以,那就就找其他方面的原因了.

3.你觉得产生基线波动的原因与仪器的相关性大吗？

还是非常密切的,几乎大部分的基线漂移与仪器相关.

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小卢
luxw
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2009/9/7 23:04:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线漂移或不稳的原因有：
1.流动相不纯，原来做实验把分析纯的甲醇当色谱级的了，结果基线就是走不稳，没办法了就进样，可是平行性很差，分析原因才发现用错了。
2.紫外灯能量不够，时间到期了，要换了。
3.温度变化太大
4.像最后图像那样有个小峰，应该是柱子里还有东西没有冲洗干净啊
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柏坡
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2009/9/7 23:37:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.为什么会产生不规则的基线噪声？有没有遇见过基线不随平衡时间的影响，一直处于波动？
基线是反映信号变化强弱的直观表现，一般LC检测都考察基线状态，基线不稳基线漂移时比较普遍的现象，尤其是系统刚刚建立或者有较大的改变会产生基线的变化，但当系统经过一个过渡时期，基线会逐步稳定下来。基线不规则不随时间变化可能由机器本身连接不好或附近有强的干扰，如温度变化，电磁感应等。

2.实验中大家碰过到基线走不平的时候吗？有没有碰到过基线漂移或波动的比较厉害难于平衡？最后是怎么来解决的？

平时工作中遇到过基线难以平衡的问题，绝大多数都是由流动相引起的，同时检测器，线路问题也常引起基线不稳。流动相引起的基线不稳，通常需要较长的时间才能达到稳定，流动相不洁也是不稳定的因素。
3.你觉得产生基线波动的原因与仪器的相关性大吗？

基线的波动往往是多方面的，但总会有主要方面。一台质量过关的仪器往往考虑了多方面对仪器的影响，那么外部的因素和操作的习惯以及对仪器的保养将会是主导方面，个人觉得。


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Last edit by hgycook
老多_小多
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2009/9/8 9:16:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线主要跟系统压力、流动相、气泡等几个因素有关系
噪声如果变化大主要还是考虑检测器的问题
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shaweinan
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2009/9/8 9:38:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

　　图1和图3应该是色谱柱脏了、固定相流失或被破坏了。图2有可能是色谱泵或检测器的问题。
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海边
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2009/9/8 15:00:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是气相的话，可能是：
1、柱子没有老化好
2、载气纯度不够
3、电压不稳
4、检测器或进样口污染了
个人经验，仅供参考。
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海边
yxm0411
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2009/9/8 15:04:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
补充说明：
气相还有可能是在做程序升温。
液相色谱仪可能是：
1、色谱柱污染了
2、检测器污染了
3、氘灯能量不足
4、泵不稳定
5、梯度淋洗
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realtiger
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2009/9/8 19:36:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2.实验中大家碰过到基线走不平的时候吗？有没有碰到过基线漂移或波动的比较厉害难于平衡？最后是怎么来解决的？

又一次连续遇到进样后基线为规则细锯齿形，正常看还以为是基线变粗了，放大能看出来。非运行时没有这种情况
后来多次努力解决了。
后来认为是milli-Q的双蒸水有问题，清洗流路，换水之后解决。
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sudawei198131
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2009/9/8 22:01:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
象楼上说的最可能检测器脏了  用30%异丙醇水洗吧 如果不行就擦擦光路  看看结果如何
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