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X射线衍射仪（XRD）
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主题：【求助】衍射仪测定晶粒大小

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hytpco
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发表于：2009/09/08 22:08:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看文献上说衍射仪测定是nm级的晶粒大小。我是搞钢铁材料的，晶粒一般是十微米以上，可以用布拉格方程计算晶粒吗？准确吗？各位老师帮看看，谢谢。
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2009/9/9 8:14:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hytpco 发表:
可以用布拉格方程计算晶粒吗？

据我所知，XRD不是估算晶粒尺寸有说服力的方法，尤其是对于太小或像你这样太大的晶粒。另外需要指出你这句话是错误的，因为晶粒尺寸估算不是根据布拉格方程，而是衍射峰型。
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watermelon
zyf303
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2009/9/9 8:29:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是Scherrer公式吧？
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2009/9/9 8:50:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyf303 发表:
是Scherrer公式吧？

没错，不过Scherrer公式只是一种非常简化的估算方法：只使用峰型参数中的fwhm，参考一个好用的在线工具：
http://www.d.umn.edu/~bhar0022/dpcalculator/

β1/2是fwhm,单位是度deg., λ衍射波长，单位Angstron, 2θ是衍射2倍角。
^^^^^^^^^^^^^^公式表述太绕，理由及二者辨析请见第#18楼

而实际上，严格来说，fwhm的制约因素既可以来自仪器也来自样品，样品的因素又分为应变和晶粒尺寸及分布等等，
总之晶粒尺寸导致的峰型参数是一个比较复杂的关系，这种复杂性使得xrd估算晶粒尺寸欠说服力。
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2011/5/25 14:39:26 Last edit by handsomeland
wustliang
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2009/9/9 9:56:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果晶粒超过10微米，用xrd检测肯定是不对的。

建议用电镜来测试。比如说测量100个晶粒的大小，然后求个统计值。
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hytpco
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2009/9/9 14:33:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不好意思，布拉格方程是计算晶面间距，不好意思！
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lznfcrc
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2009/9/16 12:59:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢分享~!
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feijian2000
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2009/9/26 22:18:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没错，不过Scherrer公式只是一种非常简化的估算方法：只使用峰型参数中的fwhm，参考一个好用的在线工具：
http://www.d.umn.edu/~bhar0022/dpcalculator/

β1/2是fwhm,单位是度deg., λ衍射波长，单位Angstron, 2θ是衍射2倍角。

而实际上，严格来说，fwhm的制约因素既可以来自仪器也来自样品，样品的因素又分为应变和晶粒尺寸及分布等等，
总之晶粒尺寸导致的峰型参数是一个比较复杂的关系，这种复杂性使得xrd估算晶粒尺寸欠说服力。


很好很强大嘛。。谢谢
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zhuxingqi
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2009/10/13 16:22:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢乐方程只适合于样品中单晶晶粒大小的计算，不适合于多晶样品。对于尺寸小于100nm的晶体颗粒可以使用小角X-射线散射仪来测试，再大一些的晶体颗粒一般的实验室里的小角就无能为力了。
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2009/10/14 8:14:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhuxingqi 发表:
谢乐方程只适合于样品中单晶晶粒大小的计算，不适合于多晶样品。对于尺寸小于100nm的晶体颗粒可以使用小角X-射线散射仪来测试，再大一些的晶体颗粒一般的实验室里的小角就无能为力了。

对于小于100nm的晶粒尺寸测量，就当前的技术水平，我不认为X-ray是合适的方法，即使是小角。
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zhuxingqi
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2009/10/16 17:16:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 handsomeland 发表:
原文由 zhuxingqi 发表:
谢乐方程只适合于样品中单晶晶粒大小的计算，不适合于多晶样品。对于尺寸小于100nm的晶体颗粒可以使用小角X-射线散射仪来测试，再大一些的晶体颗粒一般的实验室里的小角就无能为力了。

对于小于100nm的晶粒尺寸测量，就当前的技术水平，我不认为X-ray是合适的方法，即使是小角。


那您觉得100nm以下的晶粒用什么方法测试比较合适？为什么您觉得小角不适合测试小于100nm的晶粒？请指教！
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