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主题：【原创】晒晒你的DSC基线

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tutm

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发表于：2009/10/03 13:29:14 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：60积分状态：已解决

个人来点小奖励：跟帖发上DSC基线的前6名，并参与讨论、说明仪器型号、使用时长的，给予10个积分奖励。

前几天有位网友问怎样的DSC基线算可以了，我发了一个大约3年前我们仪器的基线图，那是仪器还处于“年轻”状态（ http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090917/2113685/ ）

由于DSC基线反映了仪器的重要性能，由此想到，我们各位版友的仪器状态不知都怎样了，特别是使用日久的，还好吗？希望有兴趣的版友都贴上来看看。

下图是我们前几天做的，20度/min，仪器是耐驰204F1.与3年前（10度/min）相比，平直度、噪声已经有些变差了。

推荐答案：人来人往回复于2009/10/07

我的204F1：关了6天机，今天上午开机后做的,先做的10C/min

该帖子作者被版主 〓疯子哥〓加 5积分， 2经验，加分理由：好话题

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2009/10/3 22:00:47 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

基线蛮好
就是稳定慢了些

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tutm

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2009/10/4 1:16:38 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这是每分钟20度的，可能稳定时间拉长了。平时管理的老师是不让做分解的，到现在才能保持这样，不然早玩完了。

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2009/10/4 12:38:42 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tutm 发表:
这是每分钟20度的，可能稳定时间拉长了。平时管理的老师是不让做分解的，到现在才能保持这样，不然早玩完了。

我们一个传感器就是这样完蛋的。

Netzsch虽然可换传感器，但
传感器与炉壁之间没有完全密封。如果试验中不注意，传感器下的热电偶很容易坏掉

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tutm

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2009/10/4 13:17:05 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是啊，好像分解只能在同步热分析仪上做，标准DSC都比较娇嫩，我们原来用过一台TA的，做了几次蛋白质类样品的分解就不行了，噪音大了许多倍，三年就要换新的炉子了（当时是一体结构的）；另有一台PE的DSC更娇嫩，做了几次含丙烯腈类单体聚合物的分解，立马完蛋了，才三个月就要换传感器了，还不给免费换。

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2009/10/4 13:20:30 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tutm 发表:
是啊，好像分解只能在同步热分析仪上做，标准DSC都比较娇嫩，我们原来用过一台TA的，做了几次蛋白质类样品的分解就不行了，噪音大了许多倍，三年就要换新的炉子了（当时是一体结构的）；另有一台PE的DSC更娇嫩，做了几次含丙烯腈类单体聚合物的分解，立马完蛋了，才三个月就要换传感器了，还不给免费换。

我们一台204换了2次传感器了。一台Q10，传感器表面有剥落。还好这两台主要做常规测试Tg，将就可用。
PE的功率补偿型，前年去年一直想买，就是担心维护问题，一直没启动。

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2009/10/7 10:32:23 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 free365 发表:
我们一台204换了2次传感器了。一台Q10，传感器表面有剥落。还好这两台主要做常规测试Tg，将就可用。
PE的功率补偿型，前年去年一直想买，就是担心维护问题，一直没启动。

关键是不要升温到样品分解温度，如果低温下也有挥发物逸出，可以加大扫气流量，比如每分钟50ml以上，尽可能减轻对仪器的影响。

你们的仪器用了几年？3-4年换一个传感器还是正常的，保护得好些，也许可以使用5-7年。

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2009/10/7 11:05:49 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tutm 发表:
关键是不要升温到样品分解温度，如果低温下也有挥发物逸出，可以加大扫气流量，比如每分钟50ml以上，尽可能减轻对仪器的影响。

你们的仪器用了几年？3-4年换一个传感器还是正常的，保护得好些，也许可以使用5-7年。

那台204到现在快8年了。

前几年经常用来做树脂固化实验，难免有些挥发和分解，很伤传感器。

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2009/10/7 13:51:23 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我的204F1：关了6天机，今天上午开机后做的,先做的10C/min

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Last edit by free365

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2009/10/7 17:04:41 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 free365 发表:
我的204F1：关了6天机，今天上午开机后做的,先做的10C/min

呵呵，这两根基线都是非常好的。估计你的扫气流量开得比较小，平衡很快。我们为了减少污染的可能，保护气和扫气都开得比较大，流量各为20ml/min。你们开多少？

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2010/8/20 14:20:56 Last edit by tutm

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2009/10/7 17:30:13 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tutm 发表:
原文由 free365 发表:
我的204F1：关了6天机，今天上午开机后做的,先做的10C/min

呵呵，这两根极限都是非常好的。估计你的扫气流量开得比较小，平衡很快。我们为了减少污染的可能，保护气和扫气都开得比较大，流量各为20ml/min。你们开多少？

也不小了
氮气氛围，吹扫气20ml/min，保护气70ml/min

能看到曲线上有小毛刺，可能是电源质量不好。
10C/min那条线，在300C后有吸热趋势，但后面做的20C/min那条就不明显，可能是仪器未充分预热吧？
20C/min那条线，因为液氮没了，实验起始温度没有充分稳定，低温段曲线不平直

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