主题：【求助】DSC降温过程中可以得到tg吗？

原文由 万古霉素(v2840505) 发表:
请教DSC图谱的分析问题。

条件：-50-150℃， 20℃/min

问题1. 在升温过程中没有看到明显的吸热现象（为了找样品的Tg），在冷却的过程中能看到热量吸收的变化，我不清楚这个变化能不能当作Tg。

问题2.升温过程中在tg附件，是一个吸热的过程， 那在降温过程到Tg附近是不是一个放热的过程。

非常感谢！

原文由 butterflygys(butterflygys) 发表:

原文由 万古霉素(v2840505) 发表:
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条件：-50-150℃， 20℃/min

问题1. 在升温过程中没有看到明显的吸热现象（为了找样品的Tg），在冷却的过程中能看到热量吸收的变化，我不清楚这个变化能不能当作Tg。

问题2.升温过程中在tg附件，是一个吸热的过程， 那在降温过程到Tg附近是不是一个放热的过程。

非常感谢！

问题1：一般情况下如果降温有很明显的Tg，升温应该也可以测出来，所以首先要排除基线的影响。lz可以试试升温后快速降温，再升温测一遍，另外将样品量适当的加大些。

问题2：Tg变化表现在DSC上是热容有台阶式的变化，因为样品的比热是随温度升高而增大的，所以升温过程样品是一直吸热的，在Tg变化过程中会有一个吸热的台阶变化。降温过程样品都是放热的，因为样品的比热越来越小，所以在Tg附件也是一个台阶变化。（下图0mW下面的吸热（加热），0mW以上的是放热过程（降温））。不知道这样解释lz能理解吗？

原文由 tutm(tutm) 发表:

原文由 butterflygys(butterflygys) 发表:

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请教DSC图谱的分析问题。

条件：-50-150℃， 20℃/min

问题1. 在升温过程中没有看到明显的吸热现象（为了找样品的Tg），在冷却的过程中能看到热量吸收的变化，我不清楚这个变化能不能当作Tg。

问题2.升温过程中在tg附件，是一个吸热的过程， 那在降温过程到Tg附近是不是一个放热的过程。

非常感谢！

问题1：一般情况下如果降温有很明显的Tg，升温应该也可以测出来，所以首先要排除基线的影响。lz可以试试升温后快速降温，再升温测一遍，另外将样品量适当的加大些。

问题2：Tg变化表现在DSC上是热容有台阶式的变化，因为样品的比热是随温度升高而增大的，所以升温过程样品是一直吸热的，在Tg变化过程中会有一个吸热的台阶变化。降温过程样品都是放热的，因为样品的比热越来越小，所以在Tg附件也是一个台阶变化。（下图0mW下面的吸热（加热），0mW以上的是放热过程（降温））。不知道这样解释lz能理解吗？

这图太好了，PMMA材料的，说明问题！

给你放大些看

原文由 peterh(peterh) 发表:

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请教DSC图谱的分析问题。

条件：-50-150℃， 20℃/min

问题1. 在升温过程中没有看到明显的吸热现象（为了找样品的Tg），在冷却的过程中能看到热量吸收的变化，我不清楚这个变化能不能当作Tg。

问题2.升温过程中在tg附件，是一个吸热的过程， 那在降温过程到Tg附近是不是一个放热的过程。

非常感谢！

问题1：一般情况下如果降温有很明显的Tg，升温应该也可以测出来，所以首先要排除基线的影响。lz可以试试升温后快速降温，再升温测一遍，另外将样品量适当的加大些。

问题2：Tg变化表现在DSC上是热容有台阶式的变化，因为样品的比热是随温度升高而增大的，所以升温过程样品是一直吸热的，在Tg变化过程中会有一个吸热的台阶变化。降温过程样品都是放热的，因为样品的比热越来越小，所以在Tg附件也是一个台阶变化。（下图0mW下面的吸热（加热），0mW以上的是放热过程（降温））。不知道这样解释lz能理解吗？

这图太好了，PMMA材料的，说明问题！

给你放大些看

小小的补充一点：降温过程热流曲线的台阶突变信号不一定是玻璃化转变温度，甚至不一定是有效信号。主要原因是由于降温过程的样品温度曲线不一定是线性的，虽然我们设定仪器以20 C/min的速率线性降温，但是受制于制冷设备本身的制冷极限，所以程序温度线性降温到某一温度点时样品温度曲线会变为非线性降温，最终也会在热流曲线上表现出类似于台阶的“伪信号”。建议楼主调出之前数据的样品温度vs时间曲线，看是否在150度~-50度全程线性。