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主题：【求助】提问：乙腈-磷酸盐缓冲溶液流动相，压力逐渐升高，怎么回事？

浏览0 回复23 电梯直达
pepper_27
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发表于：2013/12/18 22:55:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用磷酸氢二钠：乙腈体系，用的是C18柱，发现系统在使用过程中压力逐渐增加，A：10mm ph=6.4，B：乙腈

在压力升上去之后，不管用什么方法，压力很难再降下来

A相使用前用0.45um膜过滤，使用时间不超过48小时，大概三天柱压就会很高




现象：1 盐都是现用现配，一瓶流动相使用不会超过48小时，这周我在第三次更换流动相，大概也就是新柱子使用了90小时后，压力超过200，而且是高水相偏离初始的水相压力大概60bar，高有机相时基本没有升高？


2 梯度很缓慢，能够保证没有盐析出的。


3 梯度最后用80%ACN冲洗统15分钟，再用13分钟post time


4 不接柱子系统压力正常，大概20bar左右（水相80%），没有走过这么长时间不进样的，但是这根柱子拿到其他的仪器上，压力还是很高的，我还有一个方法，一样的体系，只是缓冲盐的pH是8.1，很长时间走下来就没有任何压力上升的趋势

5 样品在另外一个pH8.1的磷酸氢二钠的方法上进样没有任何问题，压力没有出现增大趋势。
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pepper_27
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2013/12/18 22:57:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pepper_27(v2840640) 发表:
我用磷酸氢二钠：乙腈体系，用的是C18柱，发现系统在使用过程中压力逐渐增加，A：10mm ph=6.4，B：乙腈

在压力升上去之后，不管用什么方法，压力很难再降下来


A相使用前用0.45um膜过滤，使用时间不超过48小时，大概三天柱压就会很高
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秦时明月
yelev1
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2013/12/18 23:39:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pepper_27(v2840640) 发表:
原文由 pepper_27(v2840640) 发表:
我用磷酸氢二钠：乙腈体系，用的是C18柱，发现系统在使用过程中压力逐渐增加，A：10mm ph=6.4，B：乙腈

在压力升上去之后，不管用什么方法，压力很难再降下来


A相使用前用0.45um膜过滤，使用时间不超过48小时，大概三天柱压就会很高


盐溶液还是现配现用的好，用完彻底清洗！
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武灵
zhonghuashendun
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2013/12/19 8:40:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否在前后两次进样间隔，没有很好的平衡色谱柱啊？需要将程序后面设置稍长的冲洗时间。
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season987
season987
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2013/12/19 8:41:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个缓冲盐体系是这样的，而且我原来用的时候走的是梯度，极其容易坏柱子的
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有水有渝
xky0230699
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2013/12/19 9:07:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只是单纯走流动相压力就升高，还是在进样后才升高，如果是单纯走流动相升高考虑流动相原因，或色谱柱无法耐受你的流动相出现坍塌；同时检查一下不接色谱柱时的背景压力，如果是进样后，那考虑样品是否有污染物或样品与流动相相溶性不好。
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三人行
jncxyy2012
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2013/12/19 9:18:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果乙腈比例高到一定程度，可能会有缓冲盐析出。
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zhaohua8011
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2013/12/19 10:38:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
盐溶液析出了！
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pepper_27
v2840640
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2013/12/20 22:05:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:

如果乙腈比例高到一定程度，可能会有缓冲盐析出。


我也遇到这种情况，梯度很缓慢，能够保证没有盐析出的
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pepper_27
v2840640
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2013/12/20 22:09:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秦时明月(yelev1) 发表:
原文由 pepper_27(v2840640) 发表:
原文由 pepper_27(v2840640) 发表:
我用磷酸氢二钠：乙腈体系，用的是C18柱，发现系统在使用过程中压力逐渐增加，A：10mm ph=6.4，B：乙腈

在压力升上去之后，不管用什么方法，压力很难再降下来


A相使用前用0.45um膜过滤，使用时间不超过48小时，大概三天柱压就会很高


盐溶液还是现配现用的好，用完彻底清洗！


盐都是现用现配，就是一瓶流动相使用不会吵过48小时，我在第三次更换流动相，大概也就是新柱子使用了90小时后，压力超过200，而且是高水相偏离初始的水相压力大概60bar，高有机相时基本没有升高？

请问各位大神有没有遇到过这种情况
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pepper_27
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2013/12/20 22:11:12 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 武灵(zhonghuashendun) 发表:

是否在前后两次进样间隔，没有很好的平衡色谱柱啊？需要将程序后面设置稍长的冲洗时间。
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肯定是充分平衡了，我用80%ACN冲洗统，15分钟，再用13分钟post time
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