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主题：【第六届原创】【原创】脂肪乳除水的尝试及结果分析

浏览0 回复28 电梯直达
逆天一棍
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光谱发表于：2013/12/18 21:43:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为fengmo4668原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
接触到做关于脂肪乳中脂溶性成分的测定，烦恼一堆。

主要是前处理搞不定。做出来的色谱图老是有问题。不是保留时间不稳定，就是回收率超级低。而且色谱图里会出莫名其妙的色谱峰，没有重复性。

原来的做法是用对脂肪乳进行萃取，然后加入1g无水硫酸钠除水，离心取上层液，过0.22μm的滤膜得供试液。

先不说叔丁基甲醚的气泡令人作呕，单单回收率只有不到50%，就让人无法接受。

所以必须想更好的办法。

脂肪乳，是由大豆油、大豆磷脂、甘油、水、一些脂溶性药物，经过一定的工艺过程，加成而成的一种制剂。

除掉其中的水分，剩下的都是脂溶性成分，用一定体积的合适溶剂溶解，或许是解决的办法。而原方法回收率不高，或许是脂肪乳破坏不够，没有办法把其中所有的目标物提取出来所致。现在要做的，就是找到一个办法，破坏脂肪乳的结构，让脂溶性成分暴露出来，然后进行萃取，得到合适的供试液。

受原方法的启发，首先加大无水硫酸钠的量进行尝试。

如果把1ml的脂肪乳按1ml的水来看待，就是1g的质量。换算成物质的量，为1/18mol的水。一分子的无水硫酸钠可以结合10个结晶水，也即是说，1mol的无水硫酸钠可以结合10mol的水。现在只有1/18mol的水需要结合，理论上需要1/（18*10）mol的无水硫酸钠。也即是0.789g的无水硫酸钠。取样量需要5ml，理论上需要3.945g的无水硫酸钠。

因此，选择1g的无水硫酸钠来吸附，但是感觉效果不明显，后来就依次加至2g，4g的无水硫酸钠于脂肪乳中，得到的结果如图所示：



然后加入叔丁基甲醚5ml，振摇前和振摇后的结果：



最高的一次回收率做到90%，再也做不上去了。

分析实验过程，可能是这样的原因：硫酸钠吸结晶水后结块，影响了结合水的效率（内部的硫酸钠没有结合10个结晶水，外层硫酸钠结块形成了屏蔽效应）。即便是加叔丁基甲醚振摇后，也能明显看到硫酸钠结块上有脂肪酸原来的白色。这可能是回收率上不去的真正原因！

也就是说，这种方法可能存在致命的缺陷！
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依风1986
xurunjiao5339
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2013/12/18 22:19:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以尝试去改变方法，风魔老师论证的不错
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dahua1981
dahua1981
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2013/12/19 8:39:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
少量分批加入试了吗
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三人行
jncxyy2012
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2013/12/19 10:04:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用无水硫酸镁做干燥剂，可能效果更好些。
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逆天一棍
fengmo4668
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2013/12/19 16:29:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
可以尝试去改变方法，风魔老师论证的不错
这段时间，一直在考虑别的前处理方法。
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逆天一棍
fengmo4668
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2013/12/19 16:34:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
少量分批加入试了吗
这个就是采取少量分批方式得到的结果。
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逆天一棍
fengmo4668
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2013/12/19 16:36:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
用无水硫酸镁做干燥剂，可能效果更好些。
无水硫酸镁不会结块吗？这个可以试试。
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ECHO007
v2769262
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2013/12/19 18:28:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图片中的字体有点小，看不清描述信息。
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ECHO007
v2769262
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2013/12/19 18:30:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
无水硫酸钠结块后，被测物可能吸附在块状物表面。
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逆天一棍
fengmo4668
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2013/12/19 19:13:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ECHO007(v2769262) 发表:
图片中的字体有点小，看不清描述信息。
第一张图，从左上→右上→左下→右下，依次是加入1g、2g、4g、以及加入叔丁基甲醚的情形。

第二张图是加入叔丁基甲醚振摇前和振摇后的对比。
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逆天一棍
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2013/12/19 19:14:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ECHO007(v2769262) 发表:
无水硫酸钠结块后，被测物可能吸附在块状物表面。
对，我认为就是回收率达不到100%的原因。
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