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二氧化硅量的测定
      硅钼黄比色法
1.方法提要
试样以碳酸钠一过氧化钠熔融分解，然后在pH1. 5的盐酸介质中，硅与钼酸按生成可溶性硅钼杂多酸黄色络合物，与模仿色阶比较，借此测得二氧化硅的含量。
主要化学反应方程式如下：
SiO2＋Na2CO3——NaSiO2＋C02
H4SiO4. 2H20＋12HM004——H8〔Si（M o2O7）6〕＋12H2O
本方法适用于钨矿、钼矿、锡矿、铋矿等试样中二氧化硅量的测定。
测定范围：0.1一10.00％．
2.试剂
无水碳酸钠。
过氧化钠。
盐酸（1＋1）、（1＋S）。
酚酞（1％酒精溶液）。
钼酸按（10％）；．
称取10。克钼酸按铵（（NH4）6MO7O24.4H2O〕
溶解于温水中，冷却后再用水稀释至1000毫升。
铬酸钾溶液
称取1:2600克予先在106一110℃干燥过的铬酸钾，溶解于0.5%硼酸溶液中，移入10。。毫升容量瓶中，再用同浓度的硼酸溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液1毫升相当0':200毫克二氧化硅。
3.分析步骤
称取0.1000克试样（随试样做试剂空白），置于予先盛有1克无水碳酸钠的30毫升银坩埚中，摇散试样，加2克过氧化钠，置于800．℃马福炉中熔融至红色透明均匀状态①，取出，稍冷，置于予先盛有50毫升热水的250毫升塑料杯中浸取熔块，一用水洗净坩埚，冷却至室一温s移入10。毫升容量瓶中，以水稀释至刻度。再将试液倒回塑料杯中，摇匀。用慢速定量滤纸干过滤。
移取5. 00 - 10-00毫升试液置于50毫升比色管中，加1滴1％酚酞指示剂，用盐酸（1＋5）中和至红色消褪，，并过量6毫升②，加水至溶液约40毫升，加5毫升10%钥酸按溶液，再用水稀释至50毫升刻度，摇匀。20分钟后与二氧化硅标准在390nm下比色，测其二氧化硅量。
二氧化硅模仿色阶配备：
移取0.00，•0.20，0.40，0.60，0.80，1.00，1.20，1.40，1.60，1.80，2.00,2. 20, 2. 40, 2. 60, 2. 80, 3. 00, 3. 20, 3．40, 3.60, 3．80, 4. 00, 4. 20, 4. 40, 4. 60,4.80．5.00毫升每毫升相当0.200毫克二氧化硅的铬酸钾溶液，分别置于一组50毫升比色管中，用水稀释至刻度，摇匀。
二氧化硅的百分含量按下式计算：
SiO2(%)= ×100
式中：r—试液与模仿色阶比较测得的二氧化硅量（微克）；
      r。—试剂空白与模仿色阶比较测得的二氧化硅量（微克）；
      V—试液总体积（毫升）；
      V1—分取试液体积（毫升）；
      w—称样量（克）
4.允许差
含二氧化硅量（%）    允许差（%）
≤3.00    0.25
3.01~5.00    0.30
5.01~7.00    0.40
7.00~10.00    0.50
5.注意事项
①过氧化钠不宜加得太多，熔融时间不宜太长，否则银坩埚容量溶穿。
②此方法不能消除砷、磷对二氧化硅测定的干扰．一般不做试剂空白。
③锡精矿试样，加水至溶液约35毫升，用盐酸（1十1）至锡酸刚好溶解完全，并过量0.5毫升，再加钼酸铵。因锡的存在对二氧化硅的测定有干扰，锡精矿试样中二氧化硅量的测定结果仅可供参考．