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主题：【求助】湿式消解法测废气中铅遇到问题

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messi_xiong
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发表于：2012/05/14 08:32:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
采用湿式消解解法：滤筒用剪刀剪碎于250ml锥形瓶中，加入50ml1：1硝酸和15ml30%双氧水（皆为优级纯），于电热板上加热2h（此处温度如何控制？），冷却后补加5ml30%双氧水，继续加热1h（同样问题，温度？），冷却后过滤于500ml烧杯中蒸至近干（温度应为多少？近干是个很纠结的词，每次看到类似的词都很郁闷，近干如何控制呢？），发现烧杯底部有不少残留晶体状颗粒（应该是玻璃纤维吧？），此现象不知是否合理？如何减少甚至去除呢？冷却加入4ml1：1硝酸，微热溶解（那玩意儿根本溶解不了，汗），转移至100ml容量瓶中摇匀（产生纸屑状浑浊物，担心会影响结果）。AAS测浓度。有木有哪个青年是同行呀，有好多想请教的——————
光大能人们，先谢过了！
追问一下，如果消解过程中，溶液颜色由淡黄色变为无色，是否该添加双氧水？
该帖子作者被版主 马踏飞燕加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励
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马踏飞燕
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2012/5/14 16:04:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
温度的控制，现在电热板都有控温的数显电热板，可以根据消化的温度自行设定
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messi_xiong
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2012/5/15 22:07:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
温度的控制，现在电热板都有控温的数显电热板，可以根据消化的温度自行设定

说的是多少度合适～～
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秋月芙蓉
ljhciq
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2012/5/15 22:24:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 messi_xiong(messi_xiong) 发表:
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
温度的控制，现在电热板都有控温的数显电热板，可以根据消化的温度自行设定

说的是多少度合适～～
温度的适宜要看测定的元素，如汞元素宜低于130度
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秋月芙蓉
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2012/5/15 22:26:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
近干的意思是赶至1-2ml样液
此法源自哪里呢
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2012/5/15 22:27:57 Last edit by ljhciq
马踏飞燕
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2012/5/16 8:39:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 messi_xiong(messi_xiong) 发表:
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
温度的控制，现在电热板都有控温的数显电热板，可以根据消化的温度自行设定

说的是多少度合适～～

职业卫生160的标准上如何写的，就如何消化，您问温度多少合适，没法说，如果 您用微波消解的话可以说说，电热板早都十多年不用了，还真说不上
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桌子下面少个八
tianyamingye
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2012/5/16 9:10:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先参考以下前辈们的做法：
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20081209/1629123/index.shtml
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100130/2377938/
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马踏飞燕
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2012/5/16 16:13:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tianyamingye(tianyamingye) 发表:
先参考以下前辈们的做法：
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20081209/1629123/index.shtml
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100130/2377938/

说的是，参考文献很具有参考意义
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messi_xiong
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2012/5/17 9:28:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
近干的意思是赶至1-2ml样液
此法源自哪里呢

标准分享网 里大家分享的
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messi_xiong
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2012/5/17 9:42:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 messi_xiong(messi_xiong) 发表:
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
温度的控制，现在电热板都有控温的数显电热板，可以根据消化的温度自行设定

说的是多少度合适～～
温度的适宜要看测定的元素，如汞元素宜低于130度

我测的只是铅，铅呢？
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messi_xiong
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2012/5/17 9:43:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
近干的意思是赶至1-2ml样液
此法源自哪里呢

这样主观成分太大，岂不是很难保持一致吗？会不会影响结果呢？
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2012/5/17 9:44:28 Last edit by messi_xiong
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