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液相色谱（LC）
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主题：【求助】提取的样品可以进液相吗？流动相可以用什么？

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xueshuaige
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发表于：2012/05/13 22:49:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.本方法适用于对毒死蜱、联苯菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯等药剂的检测。

2.实验原理：

用丙酮和石油醚的混合提取液，从土壤中将残留的药剂提取出来，并用液-液分配萃取法除去大部分水溶性的共提物，最后用气相色谱仪分析检测。

3.仪器设备：

气相色谱仪（带电子捕获检测器ECD），振荡器（摇床），循环水真空泵，电子天平（0.01g和0.1mg），马福炉（电阻炉），具塞三角瓶（500ml），具塞量筒（100ml），分液漏斗（500ml），量筒（100ml），容量瓶（10ml），移液管（1ml，2ml，5ml），布式漏斗（9cm），抽滤瓶（500ml），中性定性滤纸（9cm），三角漏斗（7cm）。

4.试剂：试验中所用到的试剂除特殊指明外，均为AR（分析纯）。

  4.1  石油醚（60～90℃） 丙酮， 无水硫酸钠，重蒸馏水；

  4.2  无水硫酸钠：500℃烘烤3小时，自然冷却后使用；

  4.3 3%Na2SO4溶液:取1000ml的容量瓶，准确称取30g无水Na2SO4 ，用500ml重蒸馏水溶解，并在超声波上超声5min，再用重蒸馏水定容至刻度；

  4.4  将石油醚和丙酮按体积比1:1混合。

5.标准样品溶液的配制：

  5.1  取0.0100g药剂标准品于10ml的容量瓶中，用少些丙酮溶解后，用丙酮定容至刻度，即得标准母液；

  5.2  用移液管准确移取1ml母液放入10ml容量瓶中，在用石油醚定容至刻度，得到100mg/L的标准溶液；

  5.3  用移液管准确移取1ml的100mg/L的标准溶液放入10ml容量瓶中，再用石油醚定容至刻度，得到10mg/L的标准溶液，然后再用石油醚依次稀释为1mg/L和0.1mg/L的标准溶液，准备好上述不同浓度的标准溶液待用。

6.实验步骤：

  6.1  提取：用电子天平称取20.00g制备好的土壤样品于500ml具塞三角瓶中，加入100ml提取液，盖上塞子后在振荡器上以100转/分的速度，震荡2h，用铺两层滤纸的布式漏斗抽滤，并用30ml提取液分两次淋洗滤渣，合并滤液于500ml的分液漏斗中；

    6.2  净化：在上述分液漏斗中加入150ml3% Na2SO4溶液，剧烈震荡1min后，静置分层。将上层石油醚过装有无水Na2SO4的三角漏斗，收集于100ml具塞量筒中；下层水相再用30ml石油醚液-液分配萃取一次，过无水Na2SO4 ，合并上层石油醚于100ml具塞量筒中，并用少许石油醚淋洗三角漏斗。用石油醚定容至100ml，将具塞量筒上下颠倒数次，充分混匀，静止1min待测。
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2012/5/15 18:48:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个是气象色谱的
怎么到液相版面了啊


你们那样品提取以后经过烘干处理不？、
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