实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8110224今日发帖：225 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】提取的样品可以进液相吗？流动相可以用什么？

浏览0 回复1 电梯直达
xueshuaige
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2012/05/13 22:49:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.本方法适用于对毒死蜱、联苯菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯等药剂的检测。

2.实验原理：

用丙酮和石油醚的混合提取液，从土壤中将残留的药剂提取出来，并用液-液分配萃取法除去大部分水溶性的共提物，最后用气相色谱仪分析检测。

3.仪器设备：

气相色谱仪（带电子捕获检测器ECD），振荡器（摇床），循环水真空泵，电子天平（0.01g和0.1mg），马福炉（电阻炉），具塞三角瓶（500ml），具塞量筒（100ml），分液漏斗（500ml），量筒（100ml），容量瓶（10ml），移液管（1ml，2ml，5ml），布式漏斗（9cm），抽滤瓶（500ml），中性定性滤纸（9cm），三角漏斗（7cm）。

4.试剂：试验中所用到的试剂除特殊指明外，均为AR（分析纯）。

  4.1  石油醚（60～90℃） 丙酮， 无水硫酸钠，重蒸馏水；

  4.2  无水硫酸钠：500℃烘烤3小时，自然冷却后使用；

  4.3 3%Na2SO4溶液:取1000ml的容量瓶，准确称取30g无水Na2SO4 ，用500ml重蒸馏水溶解，并在超声波上超声5min，再用重蒸馏水定容至刻度；

  4.4  将石油醚和丙酮按体积比1:1混合。

5.标准样品溶液的配制：

  5.1  取0.0100g药剂标准品于10ml的容量瓶中，用少些丙酮溶解后，用丙酮定容至刻度，即得标准母液；

  5.2  用移液管准确移取1ml母液放入10ml容量瓶中，在用石油醚定容至刻度，得到100mg/L的标准溶液；

  5.3  用移液管准确移取1ml的100mg/L的标准溶液放入10ml容量瓶中，再用石油醚定容至刻度，得到10mg/L的标准溶液，然后再用石油醚依次稀释为1mg/L和0.1mg/L的标准溶液，准备好上述不同浓度的标准溶液待用。

6.实验步骤：

  6.1  提取：用电子天平称取20.00g制备好的土壤样品于500ml具塞三角瓶中，加入100ml提取液，盖上塞子后在振荡器上以100转/分的速度，震荡2h，用铺两层滤纸的布式漏斗抽滤，并用30ml提取液分两次淋洗滤渣，合并滤液于500ml的分液漏斗中；

    6.2  净化：在上述分液漏斗中加入150ml3% Na2SO4溶液，剧烈震荡1min后，静置分层。将上层石油醚过装有无水Na2SO4的三角漏斗，收集于100ml具塞量筒中；下层水相再用30ml石油醚液-液分配萃取一次，过无水Na2SO4 ，合并上层石油醚于100ml具塞量筒中，并用少许石油醚淋洗三角漏斗。用石油醚定容至100ml，将具塞量筒上下颠倒数次，充分混匀，静止1min待测。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 液相色谱(LC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
省部重点实验室
gl19860312
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/5/15 18:48:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个是气象色谱的
怎么到液相版面了啊


你们那样品提取以后经过烘干处理不？、
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 提取的样品可以进液相吗？流动相可以用什么？
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁