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主题：【求助】有关物质分析方法的验证

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xhrenpp
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发表于：2011/09/05 08:30:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有关物质分为已知杂质和未知杂质，
如果是未知杂货需要做的有：
1.系统适用性试验
2.专属性
3.检测限
4.溶液的稳定性
5.耐用性
已知杂质需要做的有：
1.系统适用性
2.准确度
3.精密度
4.专属性
5.定量限
6.线性
7.溶液的稳定性
8.耐用性
问题1：其中已知杂质的系统适用性是配制6份相同浓度的杂质溶液进行分析，该杂质峰峰面积的相对标准差应不大于2.0%。那么未知杂质的系统适用性试验应该如何进行呢？
问题2：未知杂质中检测限的测定，因无法获得杂质来源，是否应该用供试品溶液测定，观察杂质峰与噪音响应的比例？
问题3：如果有多个已知杂质，且都是用同种HPLC条件分离测定的，那上述7个验证项目（除专属性外）是否都需要用不同的杂质配制溶液后重复检测呢？
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liufeilzu
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2011/9/5 11:16:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同问，我分析的两个原料药药典都没收录，焦躁中。。。
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chmming2012
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2011/9/5 12:24:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也问  检测线LOD 定量限LOQ
确定限(CCα) 检测容量(CCβ) 有什么区别，要获得实验怎样设计？
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zhanglshan521
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2011/9/5 15:32:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以自己尝试方法。
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sanbu830317
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2011/9/7 9:06:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、用主要的对照品，配制成自身对照的浓度；2、采用主要对照溶液，测定检测限和定量限；3、是的，稳定性还应与供试品溶液同时考察。我是这样理解的，供参考哈。
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aster
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2011/9/8 14:58:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题1：采用已知杂质外标法结合对照品自身对照法计算杂质，将一定量的已知杂质加入到对照品中进行系统适用性即可
问题2：未知杂质可用对照品获得LOQ和LOD
问题3：系统适用性需要配制已知杂质，其余检测项目可不需要
以上意见仅供参考
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有水有渝
xky0230699
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2011/9/8 20:47:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、其中已知杂质的系统适用性是配制6份相同浓度的杂质溶液进行分析，该杂质峰峰面积的相对标准差应不大于2.0%：这个做的是精度度，不叫系统适应性，适应性主要包括分离度，理论塔板数。精密度的做法都是一样的，在定量检测用浓度连续进样6次，计算RSD%.

3、如果有多个已知杂质，且都是用同种HPLC条件分离测定的，那上述7个验证项目（除专属性外）是否都需要用不同的杂质配制溶液后重复检测呢？可以7个配在一起，一次性计算，不用每个配一次。

2、未知杂质中检测限的测定，因无法获得杂质来源，是否应该用供试品溶液测定，观察杂质峰与噪音响应的比例？
可用自身对照法， 建议参看2010版药典附录中方法学验证的相关内容。
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2011/9/8 20:52:27 Last edit by xky0230699
xhrenpp
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2011/9/9 10:47:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
1、其中已知杂质的系统适用性是配制6份相同浓度的杂质溶液进行分析，该杂质峰峰面积的相对标准差应不大于2.0%：这个做的是精度度，不叫系统适应性，适应性主要包括分离度，理论塔板数。精密度的做法都是一样的，在定量检测用浓度连续进样6次，计算RSD%.

3、如果有多个已知杂质，且都是用同种HPLC条件分离测定的，那上述7个验证项目（除专属性外）是否都需要用不同的杂质配制溶液后重复检测呢？可以7个配在一起，一次性计算，不用每个配一次。

2、未知杂质中检测限的测定，因无法获得杂质来源，是否应该用供试品溶液测定，观察杂质峰与噪音响应的比例？
可用自身对照法， 建议参看2010版药典附录中方法学验证的相关内容。


　1.　系统适应性:
　　配制6份相同浓度的杂质溶液进行分析，该杂质峰峰面积的相对标准差应不大于2.0%，保留时间的相对标准差应不大于1.0%。另外，杂质峰的拖尾因子不得大于2.0，理论塔板数应符合质量标准的规定。
这个是出自于CDE网站上黄晓龙的“有关物质分析方法验证的可接受标准简介”一文。
2.我说的不是7个杂质，如果有3个杂质的话，将3个杂质配在一份溶液里，那标准曲线是不是要做3条；定量限是不是有3个，每个杂质一个；重复性，中间精密度是不是每个杂质为标准各计算一次RSD；准确度中的回收率是不是每个杂质各算一个值；耐用性中的评价是不是每个杂质的结果都要参考
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2011/9/9 10:59:45 Last edit by xhrenpp
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