实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8110243今日发帖：244 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】有关物质分析方法的验证

浏览0 回复7 电梯直达
xhrenpp
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2011/09/05 08:30:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有关物质分为已知杂质和未知杂质，
如果是未知杂货需要做的有：
1.系统适用性试验
2.专属性
3.检测限
4.溶液的稳定性
5.耐用性
已知杂质需要做的有：
1.系统适用性
2.准确度
3.精密度
4.专属性
5.定量限
6.线性
7.溶液的稳定性
8.耐用性
问题1：其中已知杂质的系统适用性是配制6份相同浓度的杂质溶液进行分析，该杂质峰峰面积的相对标准差应不大于2.0%。那么未知杂质的系统适用性试验应该如何进行呢？
问题2：未知杂质中检测限的测定，因无法获得杂质来源，是否应该用供试品溶液测定，观察杂质峰与噪音响应的比例？
问题3：如果有多个已知杂质，且都是用同种HPLC条件分离测定的，那上述7个验证项目（除专属性外）是否都需要用不同的杂质配制溶液后重复检测呢？
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
liufeilzu
liufeilzu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/9/5 11:16:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同问，我分析的两个原料药药典都没收录，焦躁中。。。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
chmming2012
chmming2012
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/9/5 12:24:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也问  检测线LOD 定量限LOQ
确定限(CCα) 检测容量(CCβ) 有什么区别，要获得实验怎样设计？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
会员
zhanglshan521
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/9/5 15:32:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以自己尝试方法。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
sanbu830317
sanbu830317
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/9/7 9:06:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、用主要的对照品，配制成自身对照的浓度；2、采用主要对照溶液，测定检测限和定量限；3、是的，稳定性还应与供试品溶液同时考察。我是这样理解的，供参考哈。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
aster
aster
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/9/8 14:58:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题1：采用已知杂质外标法结合对照品自身对照法计算杂质，将一定量的已知杂质加入到对照品中进行系统适用性即可
问题2：未知杂质可用对照品获得LOQ和LOD
问题3：系统适用性需要配制已知杂质，其余检测项目可不需要
以上意见仅供参考
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
有水有渝
xky0230699
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/9/8 20:47:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、其中已知杂质的系统适用性是配制6份相同浓度的杂质溶液进行分析，该杂质峰峰面积的相对标准差应不大于2.0%：这个做的是精度度，不叫系统适应性，适应性主要包括分离度，理论塔板数。精密度的做法都是一样的，在定量检测用浓度连续进样6次，计算RSD%.

3、如果有多个已知杂质，且都是用同种HPLC条件分离测定的，那上述7个验证项目（除专属性外）是否都需要用不同的杂质配制溶液后重复检测呢？可以7个配在一起，一次性计算，不用每个配一次。

2、未知杂质中检测限的测定，因无法获得杂质来源，是否应该用供试品溶液测定，观察杂质峰与噪音响应的比例？
可用自身对照法， 建议参看2010版药典附录中方法学验证的相关内容。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2011/9/8 20:52:27 Last edit by xky0230699
xhrenpp
xhrenpp
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/9/9 10:47:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
1、其中已知杂质的系统适用性是配制6份相同浓度的杂质溶液进行分析，该杂质峰峰面积的相对标准差应不大于2.0%：这个做的是精度度，不叫系统适应性，适应性主要包括分离度，理论塔板数。精密度的做法都是一样的，在定量检测用浓度连续进样6次，计算RSD%.

3、如果有多个已知杂质，且都是用同种HPLC条件分离测定的，那上述7个验证项目（除专属性外）是否都需要用不同的杂质配制溶液后重复检测呢？可以7个配在一起，一次性计算，不用每个配一次。

2、未知杂质中检测限的测定，因无法获得杂质来源，是否应该用供试品溶液测定，观察杂质峰与噪音响应的比例？
可用自身对照法， 建议参看2010版药典附录中方法学验证的相关内容。


　1.　系统适应性:
　　配制6份相同浓度的杂质溶液进行分析，该杂质峰峰面积的相对标准差应不大于2.0%，保留时间的相对标准差应不大于1.0%。另外，杂质峰的拖尾因子不得大于2.0，理论塔板数应符合质量标准的规定。
这个是出自于CDE网站上黄晓龙的“有关物质分析方法验证的可接受标准简介”一文。
2.我说的不是7个杂质，如果有3个杂质的话，将3个杂质配在一份溶液里，那标准曲线是不是要做3条；定量限是不是有3个，每个杂质一个；重复性，中间精密度是不是每个杂质为标准各计算一次RSD；准确度中的回收率是不是每个杂质各算一个值；耐用性中的评价是不是每个杂质的结果都要参考
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2011/9/9 10:59:45 Last edit by xhrenpp
手机版： 有关物质分析方法的验证
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁