紫外可见分光光度计(UV)

主题:【求助】结果异常:固相反射率超过100%

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labyu
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最近在测试固相薄膜的反射率的过程中,发现反射率值竟然高于了100%。测试过程如下:
1)在积分球附件的reference和sample两个开口处,按要求放入BaSO4板,然后进行基线扫描
2)取下sample处的BaSO4板,放入待测的镀膜玻璃片,这里要说明的是玻璃片上膜面的尺寸是小于开口处的尺寸的,开口处的尺寸大概是直径为1.8cm的圆形开口。
3)在测试软件中,选择“自动调零”,此时显示反射值在100附近波动,点击“开始测试”,软件界面中开始出现所扫描的反射图谱,发现在800-400nm这个较长的波段内发射率都大于100.
关于以上的异样结果,我认为可能的原因是:
(1)玻璃片上的膜面尺寸小于积分球开口,从而使得入射光斑照射在没有镀膜的玻璃表面上导致异常情况出现。
(2)膜材料本身引起的。膜材料为二氧化钛,本身具有较高的反射系数,如果其反射系数大于BaSO4的话,可能造成结果异常。
以上的两个原因可能引起异常结果产生,但是真正的原因为什么?我却无从判断,恳请各位前辈和高手帮忙!
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tutm
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这是你没有将硫酸钡白板的反射率作修正计算所致。硫酸钡在360-700nm范围内,反射率大约在97-98%,具体数值(整个范围)应该看购买时有检测数据证明的标准白板文件。
夕阳
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(1)如果所测定的膜是半透明的话,副白板不应取掉。
(2)做基线校正时,最好两个窗口均放置上载片。
(3)样品表面积一定要大于窗口开口的直径。
tutm
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原文由 anping 发表:
(1)如果所测定的膜是半透明的话,副白板不应取掉。
(2)做基线校正时,最好两个窗口均放置上载片。
(3)样品表面积一定要大于窗口开口的直径。

我想他这个样品整体不会是半透明的,否则反射率不大会那么高。
labyu
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谢谢tutm和夕阳无限的帮助,如tutm所言,测试的样品是二氧化钛薄膜,约为15um,为不透明的。我想请问tutm,当利用硫酸钡白板的反射率作修正计算时,具体应该如何操作呢?同时想请问夕阳无限,样品表面积一定要大于窗口开口的直径一定是要必须的吗?如果是的话,就意味着我要从新作样了。先谢谢两位的解答。
fragr
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原文由 labyu(labyu) 发表:
最近在测试固相薄膜的反射率的过程中,发现反射率值竟然高于了100%。测试过程如下:
1)在积分球附件的reference和sample两个开口处,按要求放入BaSO4板,然后进行基线扫描
2)取下sample处的BaSO4板,放入待测的镀膜玻璃片,这里要说明的是玻璃片上膜面的尺寸是小于开口处的尺寸的,开口处的尺寸大概是直径为1.8cm的圆形开口。
3)在测试软件中,选择“自动调零”,此时显示反射值在100附近波动,点击“开始测试”,软件界面中开始出现所扫描的反射图谱,发现在800-400nm这个较长的波段内发射率都大于100.
关于以上的异样结果,我认为可能的原因是:
(1)玻璃片上的膜面尺寸小于积分球开口,从而使得入射光斑照射在没有镀膜的玻璃表面上导致异常情况出现。
(2)膜材料本身引起的。膜材料为二氧化钛,本身具有较高的反射系数,如果其反射系数大于BaSO4的话,可能造成结果异常。
以上的两个原因可能引起异常结果产生,但是真正的原因为什么?我却无从判断,恳请各位前辈和高手帮忙!


实际测试中,你获得得到的数据是样品对比BaSO4板。
还有,是否放置了错误的样品位置?
jixf_1114
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像这种镜面反射仍然采用漫反射的测定方式来测,结果还是有待商榷吧?

镜面反射是否用正反射附件来测定更加合理一点?
Spain
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基线都采集好了还要点击“自动调零”吗?
sample位置的白板到中国计量院去标定一下。
20020818
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原文由 labyu(labyu) 发表:
最近在测试固相薄膜的反射率的过程中,发现反射率值竟然高于了100%。测试过程如下:
1)在积分球附件的reference和sample两个开口处,按要求放入BaSO4板,然后进行基线扫描
2)取下sample处的BaSO4板,放入待测的镀膜玻璃片,这里要说明的是玻璃片上膜面的尺寸是小于开口处的尺寸的,开口处的尺寸大概是直径为1.8cm的圆形开口。
3)在测试软件中,选择“自动调零”,此时显示反射值在100附近波动,点击“开始测试”,软件界面中开始出现所扫描的反射图谱,发现在800-400nm这个较长的波段内发射率都大于100.
关于以上的异样结果,我认为可能的原因是:
(1)玻璃片上的膜面尺寸小于积分球开口,从而使得入射光斑照射在没有镀膜的玻璃表面上导致异常情况出现。
(2)膜材料本身引起的。膜材料为二氧化钛,本身具有较高的反射系数,如果其反射系数大于BaSO4的话,可能造成结果异常。
以上的两个原因可能引起异常结果产生,但是真正的原因为什么?我却无从判断,恳请各位前辈和高手帮忙!


1、楼主测试的是相对反射,相对BaSO4标准板的反射数据,所有样品理论上都会比样品实际反射率偏高。在没有出现超100%的情况下,一般可以接受整体数据1%左右的误差。如果想矫正此误差,建议将样品口的参比白板送到中国计量院光谱室标所测试波段的绝对反射数值,将所得结果进行矫正,一般可解决超100%问题;
2、另外还有可能是所用积分球内径较小,所用积分球内径越大,越接近样品的真实值
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