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主题：【求助】硫酸根测定的实验技术

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fengchiyl
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发表于：2009/11/01 11:46:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
采用硫酸钡分光光度法测定硫酸根，介质乙酸，稳定剂采用丙三醇-乙醇-水（8：5：2），沉淀剂采用饱和硝酸钡（20°时，s=8.7g/100g），具体操作方法如下：
    1、在25mL容量瓶中，加入40ug的硫酸根溶液，加入0.5mL乙酸溶液（36mL冰乙酸溶于100mL水中），摇匀；
    2、继续加入5.0mL稳定剂（丙三醇）和1.0mL250g/L NaCl，摇匀；
    3、沿壁缓慢加入5.0mL硝酸钡饱和溶液，边加边摇，随后立即用水稀释至刻度，摇动1min；
    4、放置15min侯在440nm处测定吸光度。
出现的问题：
    1、同一个人操作，两天测定的结果不一致；
    2、无法绘制标准工作曲线。
各位朋友帮帮忙，看看是什么问题造成的！
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2009/11/1 11:58:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这的确是一个很难做的实验。不过有几点你必须注意，可能标准上也提过。就是一定要保证几次测定都是在尽可能相同的条件下进行的，包括各种试剂加入量，加入速度，搅匀的速度，放置的时间等等都要一致，环境温度、湿度也要严格控制。有些标准是用匀速搅拌器搅匀，转速都要一致的。
一个很细致的试验，一定要有耐心才能做好，很能考验一名化验员的素质的，好好做吧！
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2009/11/1 12:26:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
这的确是一个很难做的实验。不过有几点你必须注意，可能标准上也提过。就是一定要保证几次测定都是在尽可能相同的条件下进行的，包括各种试剂加入量，加入速度，搅匀的速度，放置的时间等等都要一致，环境温度、湿度也要严格控制。有些标准是用匀速搅拌器搅匀，转速都要一致的。
一个很细致的试验，一定要有耐心才能做好，很能考验一名化验员的素质的，好好做吧！


您提到的注意事项在操作时我都注意了，如试剂加入量、放置时间、环境温度、湿度等，至于加入速度，和搅匀的速度该怎样控制呢？除此之外还有没有其他的因素或操作注意事项呢？在实际试验中，我发现放置15min侯的悬浊液在40民内还是很稳定的，吸光度变化不大于0.002（使用的是722s光度计）。
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2009/11/1 12:30:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fengchiyl(fengchiyl) 发表:
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
这的确是一个很难做的实验。不过有几点你必须注意，可能标准上也提过。就是一定要保证几次测定都是在尽可能相同的条件下进行的，包括各种试剂加入量，加入速度，搅匀的速度，放置的时间等等都要一致，环境温度、湿度也要严格控制。有些标准是用匀速搅拌器搅匀，转速都要一致的。
一个很细致的试验，一定要有耐心才能做好，很能考验一名化验员的素质的，好好做吧！


您提到的注意事项在操作时我都注意了，如试剂加入量、放置时间、环境温度、湿度等，至于加入速度，和搅匀的速度该怎样控制呢？除此之外还有没有其他的因素或操作注意事项呢？在实际试验中，我发现放置15min侯的悬浊液在40民内还是很稳定的，吸光度变化不大于0.002（使用的是722s光度计）。


加入速度都是自然留下就可以了，搅匀速度可以用磁力搅拌器恒定转速就可以了。
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2009/11/1 12:33:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你说两天测定的结果不一致，是样品的结果吗？还是指的标准曲线的吸光度呀？我觉得做每一批样品都做一个标准曲线是必要的，这样得出的样品结果应该不会差很多吧。
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2009/11/1 12:57:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
你说两天测定的结果不一致，是样品的结果吗？还是指的标准曲线的吸光度呀？我觉得做每一批样品都做一个标准曲线是必要的，这样得出的样品结果应该不会差很多吧。

是标准曲线的吸光度，我也想过每批样品使用一条工作曲线，只是感觉工作量太大，我们每天的样品量很多
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2009/11/1 22:43:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该法不完全遵守郎伯比尔定律，实际是比浊，因此相关系数大于0.998就可以啦。操作要点是：在同一环境温度条件下搅拌的速度、时间，放置的时间必须一致，并注意比色皿的交叉污染和比色时间，否则精密度会很差。
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Last edit by wangliqian
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2009/11/1 23:40:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
操作的细心及熟练度
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2009/11/15 0:32:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实还有一种比色法。你可以查一下资料。铬酸钡比色法。
由于我已经不干分析这行了，所以具体的操作也不记得了。
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2009/12/4 12:44:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你做的是什么样品呢,如果是水用离子色谱也可以的
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