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主题：【求助】氨氮试剂配制的问题

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lxw65

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发表于：2009/12/11 20:26:45 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

按水和废水监测分析方法第四版上的水杨酸——次氯酸盐光度法测量氨氮需配制次氯酸钠标准溶液，我想问一下上面说配制好后需用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%，游离碱浓度为0.75mol/L（以氢氧化钠计）的次氯酸钠溶液，该溶液如何配制，请教具体的计算和配制方法，可以说的具体些，谢谢。

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2009/12/16 14:03:17 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

次氯酸钠溶液
市售商品试剂，可直接用碘量法测定其有效氯含量，用酸碱滴定法测定其游离碱量。方法如下：
有效氯的测定：吸取次氯酸钠1.00mL，置于碘量瓶中，加水50mL，碘化钾2.0g，混匀。加c(1/2H2SO4)=6mol/L硫酸溶液5mL，盖好瓶塞，混匀，于暗处放置5min后，用c(Na2S2O3)=0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加淀粉溶液1mL，继续滴定至蓝色刚消失为终点。计算有效氯：

游离碱的测定：吸取次氯酸钠溶液1.00mL，置于150mL锥形瓶中，加适量水，以酚酞为指示剂，用c(HCl)=0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至红色刚消失为终点。
取部分上述溶液，用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%、游离碱浓度为0.75mol/L（以NaOH计）的次氯酸钠溶液，贮于棕色滴瓶中，可稳定一周。
无商品次氯酸钠溶液时，也可自行制备。方法为：将盐酸逐滴作用于高锰酸钾，用c(NaOH)=2mol/L氢氧化钠溶液吸收逸出的氯气，即可得到次氯酸钠溶液。其有效氯含量标定方法同上所述。

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2009/12/16 14:11:12 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

氯酸钠质量浓度的测定
次氯酸钠溶液中的有效成分以有效氯表示．有效氯含量的测定可用碘量法或亚砷酸钠法．这里采用碘量法．
主要化学品：硫代硫酸钠（Ｃ．Ｐ．）、碘化钾（Ｃ．Ｐ．）、冰醋酸（Ｃ．Ｐ．）、淀粉指示剂
试剂配制：硫代硫酸钠C(Na2S2O3)=0.1mol/L溶液、醋酸Ｃ(HAC)=6mol/L溶液、10％碘化钾溶液
步骤：准确移取次氯酸钠漂液10ml，置于500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀．然后准确移取25ml，放入250mL三角瓶中，加入50mL蒸馏水，10mL 10%碘化钾溶液，10mL 6mol/L的醋酸溶液，放置暗处5min．然后用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘，在溶液中变成微黄色时，加入3mL 0.5%淀粉指示剂，继续滴至蓝色褪去即为终点（半分钟内不再呈现蓝色）．记录所耗用的硫代硫酸钠的量．作３个平行试验，取平均值．
计算：
NaClO + 2KI +H2O à NaCl + I2 +2KOH
I2 + 2Na2S2O3 à 2NaCl + Na2S4O6
C(Na2S2O3) × V(Na2S2O3)
有效氯（g/L）＝ ──────────────× 35.5
V漂液
V漂液=(10/500) ×25
有效氯（g/L）＝71 × C(Na2S2O3) × V(Na2S2O3)

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2009/12/20 18:43:16 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 魅力星光(kikiaa) 发表:
次氯酸钠溶液
市售商品试剂，可直接用碘量法测定其有效氯含量，用酸碱滴定法测定其游离碱量。方法如下：
有效氯的测定：吸取次氯酸钠1.00mL，置于碘量瓶中，加水50mL，碘化钾2.0g，混匀。加c(1/2H2SO4)=6mol/L硫酸溶液5mL，盖好瓶塞，混匀，于暗处放置5min后，用c(Na2S2O3)=0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加淀粉溶液1mL，继续滴定至蓝色刚消失为终点。计算有效氯：

游离碱的测定：吸取次氯酸钠溶液1.00mL，置于150mL锥形瓶中，加适量水，以酚酞为指示剂，用c(HCl)=0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至红色刚消失为终点。
取部分上述溶液，用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%、游离碱浓度为0.75mol/L（以NaOH计）的次氯酸钠溶液，贮于棕色滴瓶中，可稳定一周。
无商品次氯酸钠溶液时，也可自行制备。方法为：将盐酸逐滴作用于高锰酸钾，用c(NaOH)=2mol/L氢氧化钠溶液吸收逸出的氯气，即可得到次氯酸钠溶液。其有效氯含量标定方法同上所述。

怎样计算呢？

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