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主题：【求助】邻苯二甲酸酯回收率太低

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liulinger

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发表于：2010/01/05 16:05:14 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位大虾，小女子在做土壤中邻苯二甲酸酯，可是回收率总是太低，已经到了绝望的地步，

，急需大家的指点。具体过程是这样的：用正交设计做的超声提取因素的优化，提取时间有5，10，15min，次数有1，2，3次，溶剂用的是二氯甲烷，体积有20，25，30mL（土壤10g），加标样品在加二氯甲烷之前加混合标液，近干，然后加二氯甲烷，超声，然后过滤，旋转蒸发，温度30℃，旋转速度很慢，液体滴的速度也是一滴一滴的，浓缩到5mL左右再氮吹，至2mL以下，加内标定容。另外做的二氯甲烷加标实验，结果DMP、DBP、DEHP、DOP的回收率只有60-75%，实在不知道是哪个步骤的损失大了。请大家不吝指教，万分感谢！

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2010/1/5 16:42:17 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

超声提取的时间有点短。我做过其他的物质，第一次超声萃取时间30min，然后静置过夜；后面两次超声各30min，静置一小时左右。

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liulinger

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2010/1/5 17:14:02 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ztt06(ztt06) 发表:
超声提取的时间有点短。我做过其他的物质，第一次超声萃取时间30min，然后静置过夜；后面两次超声各30min，静置一小时左右。

请问你用的是二氯甲烷吗？静置过夜会不会都挥发了啊？

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xinxinran761

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2010/1/5 17:47:38 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我试过的哦，确实会挥发啊

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xinxinran761

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2010/1/5 17:47:58 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

但是有方法可以缩短实验时间的

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2010/1/6 13:06:52 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xinxinran761(xinxinran761) 发表:
但是有方法可以缩短实验时间的

是旋转蒸发的损失大还是氮吹的损失大呢？

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仙豆

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2010/1/6 13:17:18 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 liulinger(liulinger) 发表:
原文由 xinxinran761(xinxinran761) 发表:
但是有方法可以缩短实验时间的

是旋转蒸发的损失大还是氮吹的损失大呢？

旋转蒸发

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chemistryren

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2010/1/6 13:20:38 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们的人是用丙酮加二氯甲烷混合微波提取的,回收率80%多.但加的标准是溶液,不是土壤标准.

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Last edit by chemistryren

liliyu917

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2010/1/7 10:26:16 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

土壤的特性比较特别，我觉得可能是提取溶剂影响较大引起误差。试试混合提取剂。

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wzsh042800

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2010/1/30 16:47:24 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用索氏或微波，回收率高

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276074547

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2010/1/30 17:48:46 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 liulinger(liulinger) 发表:
各位大虾，小女子在做土壤中邻苯二甲酸酯，可是回收率总是太低，已经到了绝望的地步，，急需大家的指点。具体过程是这样的：用正交设计做的超声提取因素的优化，提取时间有5，10，15min，次数有1，2，3次，溶剂用的是二氯甲烷，体积有20，25，30mL（土壤10g），加标样品在加二氯甲烷之前加混合标液，近干，然后加二氯甲烷，超声，然后过滤，旋转蒸发，温度30℃，旋转速度很慢，液体滴的速度也是一滴一滴的，浓缩到5mL左右再氮吹，至2mL以下，加内标定容。另外做的二氯甲烷加标实验，结果DMP、DBP、DEHP、DOP的回收率只有60-75%，实在不知道是哪个步骤的损失大了。请大家不吝指教，万分感谢！

3个原因---机器灵敏度不好/试剂不好/配制的移液管没洗干净

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