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液相色谱（LC）

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主题：【讨论】液相峰面积变化较大

浏览0 回复24 电梯直达

young8693370

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发表于：2010/02/24 12:46:27 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

问题是这样的，最近呢发现有一个奇怪的现象，就是对照品的峰面积与经验值相差不大，但是样品峰面积却与经验值相差较大，有一次是所有样品的都偏大，有一次是都偏小，在跟换流动相以后样品峰面积又恢复正常，同一流动相在不同的时间段样品峰面积还有较大差异。并且是在峰面积有异常时在保留时间，峰形，峰宽都没有变化。样品也不是同一批次的样品，但是所有样品都是不正常的，各位给分析一下，这可能是什么问题引起的？现在是很困惑，毫无办法。

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2010/2/24 13:17:27 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是什么样品，对流动相的微小变化很敏感吗？更换流动相，进的供试品溶液没有更换吧。有的样品对流动相的PH比较敏感，配制要求的精度比较高。与经验值比较是什么意思？检测过程样品的稳定性如何，有没有做平行样品进行比较。

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安平

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2010/2/24 15:27:11 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对照品很正常么？怀疑分离有问题。

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ming2016

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2010/2/24 16:58:36 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

很可能是流动相的原因，流动相需要调PH值吗？

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柏坡

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2010/2/25 0:00:22 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我最近也遇到类似的情况，在配置标样溶液时选用不同的溶剂稀释峰面积有差别，比较明显虽然是同一个浓度。保留时间也有延迟，我的流动相要预混的，所以流动相比例稍有差别，保留值就会有变化，这是这个产品的性质，只能这么认为了。

楼主说的对照品变化不大，样品变化较大；这就有问题了，可能是出在样品前处理上。

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nnsss

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2010/2/25 9:05:16 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果单纯样品有变化,考虑处理样品过程或样品辅料干扰,如果对照,样品都有问题,考虑流通池污染或灯能量

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young8693370

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2010/2/25 12:37:32 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xky0230699(xky0230699) 发表:
是什么样品，对流动相的微小变化很敏感吗？更换流动相，进的供试品溶液没有更换吧。有的样品对流动相的PH比较敏感，配制要求的精度比较高。与经验值比较是什么意思？检测过程样品的稳定性如何，有没有做平行样品进行比较。

流动相需要调PH值，在跟换流动相后，进的供试品没有跟换。经验值比较就是相同浓度的峰面积比较。并且在近对照对照品前后进的样品，相差不大，与经验值相差较大。我做的是克拉维酸。就是我这个问题会不会是流通池被污染所致呢？

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yukepotato

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2010/2/27 17:34:49 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 young8693370(YOUNG8693370) 发表:
原文由 xky0230699(xky0230699) 发表:
是什么样品，对流动相的微小变化很敏感吗？更换流动相，进的供试品溶液没有更换吧。有的样品对流动相的PH比较敏感，配制要求的精度比较高。与经验值比较是什么意思？检测过程样品的稳定性如何，有没有做平行样品进行比较。

流动相需要调PH值，在跟换流动相后，进的供试品没有跟换。经验值比较就是相同浓度的峰面积比较。并且在近对照对照品前后进的样品，相差不大，与经验值相差较大。我做的是克拉维酸。就是我这个问题会不会是流通池被污染所致呢？

你说的对照品的峰面积与经验值相差不大，但是样品峰面积却与经验值相差较大。那请问你在换流动相以后就只进了样品？发现样品峰面积又正常。有没有进标样啊？
另外，若是流通池被污染，那么不会是在你换了流动相之后会正常的

我估计是你流动相没混好，脱气不完全，或是ph没调好！

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