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液相色谱（LC）

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主题：【已应助】液相色谱柱压压力过大

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发表于：2023/04/09 00:27:56 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

今天在用甲醇冲柱时，从100%到45%，柱压仪器本身设置的是10，今天突然有声音，显示压力到了10，然后就是仪器故障，压力突然降为0。但机器之前连续通宵跑了一个星期，不知道跟这个有没有关系。把机器关了，明天再跑跑吧。型号是岛津LC-20AT，求解答。

推荐答案：安平回复于2023/04/10

首先检查是否堵塞，如果拆掉色谱柱，用两通代替色谱柱之后，系统压力较低，那么系统不存在堵塞问题。

一般的ODS色谱柱，耐压为20MPa，可以先检查一下色谱柱说明书，是否可以提高最高压力设定值。

不同流动相过渡时，观察到柱压力上升是正常现象。建议降低流速过渡。

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2023/4/10 10:21:17 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

压力突然升高，一般都是由于流路中有堵塞的原因。此时，我们应该分段进行检查。

1、先断开真空泵的入口处，此时PEEK管里充满液体，使PEEK管低于溶剂瓶，看液体是否自由滴下，如果液体不滴或缓慢滴下，则是溶剂过滤头堵塞。

处理方法：用30%的硝酸浸泡半个小时，在用超纯水冲洗干净。如果液体自由滴下，溶剂过滤头正常，再检查;

2、打开Purge阀，使流动相不经过柱子，如果压力没有明显下降，则是过滤白头堵塞。

处理方法：将过滤白头取出，用10%的异丙醇超声半个小时。如果压力降至100 PSI(6.7 Bar)以下，过滤白头正常，再检查;

3、把色谱柱出口端取下，如果压力不下降，则是柱子堵塞。

处理方法：如果是缓冲盐堵塞，则用95%的水冲至压力正常。如果是一些强保留的物质导致堵塞，则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降，则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上，用流动相冲洗柱子。这时，如果柱压仍不下降，只有换柱子入口筛板，但一旦操作不甚，很容易造成柱效下降，所以尽量少用。

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