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主题：【求助】系统适应性问题

浏览0 回复14 电梯直达
qinxin
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发表于：2010/04/08 23:10:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，我现在用美国药典做一个产品的分析时，流动相中含有辛基磺酸钠，在做系统适应性实验时，连续进了五针，发现每针之间的RSD >2.%，而且每一针的保留时间提前，分析度下降。流动相走了半天后再次测试还是这样。看来不是系统没有稳定的原因。我换别的色谱柱分析时也还是有这样的问题。请大家帮助解决一下。
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2010/4/9 8:02:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
平衡时漂移有多少，离子对平衡时间较长。进样的柱校如何，压力稳定不稳定，有没有加柱温？
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1818
xyhdcm2002
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2010/4/9 9:27:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是流动相里有汽泡再加上系统可能没有平衡好!!如果这两种原因都可排除的话,那就肯定是检测器污染了所致了!!
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qinxin
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2010/4/11 22:43:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我这用的是在线脱气系统，用柱温箱。色谱柱的柱效测试还行，压力也没有看到明显的波动，所以我现在有点不知所措啊。大家一起来解决吧
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有水有渝
xky0230699
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2010/4/11 23:20:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你能不能把药典方法的原文发上来看一下，这是第一次做，还是以前做过都很正常？
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柏坡
hgycook
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2010/4/11 23:49:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得应该好好看看这个产品的标准，有什么特别的说明，光从稳流动相来说看不出什么区别，还得看产品特性。
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nnsss
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2010/4/12 10:48:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是水相高啊
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yangyunan
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2010/4/12 11:11:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换款专用柱子吧 你这可能是样品与固定相有某种细微反应 某些物质与固定相基位产生较强的键合作用 至使柱效逐渐降低
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qinxin
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2010/4/12 22:54:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用这根柱子分析这个样品时出现这相问题，但分析别的样品都正常。今天我测了一下柱效还是可以的，保留时间也几乎没有相差，但就是分析前一个产品按美国药典，加了庚烷磺酸钠主峰和其他峰都一个劲往前移，真是有点怪了。
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qinxin
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2010/4/12 22:55:59 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用这根柱子分析这个样品时出现这相问题，但分析别的样品都正常。今天我测了一下柱效还是可以的，保留时间也几乎没有相差，但就是分析前一个产品按美国药典，加了庚烷磺酸钠主峰和其他峰都一个劲往前移，真是有点怪了。
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lygzb983
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2010/4/12 23:03:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PH有影响吗?PH有没有要求啊?
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