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薄层色谱（TLC）

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主题：【我侃药典】2010年版药典中益母草颗粒含量测定

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wowoo

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发表于：2010/04/24 15:16:09 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

《中国药典》2010年版一部益母草颗粒增加了盐酸水苏碱的含量测定，是采用薄层扫描法。本人做含测时，碰到了一个奇怪的事情：有的时候显色后只见到8微升对照液的斑点，而3微升对照液和样品斑点不出来；有的时候又能出来，不知咋回事？展开剂是：丙酮-无水乙醇-盐酸（10：6：1）。请教各路英雄，问题出在哪里？

该帖子作者被版主 老多_小多加 3积分， 2经验，加分理由：作为活动帖子奖励

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2010/4/24 16:42:24 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没想到2010年版药典还会这样做，在益母草药材的含量测定中，对盐酸水苏碱已经采用了液相方法了，同样的成药竟然还用薄扫，没办法，这就是药典！
是，一个是枸杞子，一个就是益母草了，药典方法的操作性都不好
喷显色剂时，一定要注意，不能喷太多，只轻轻地一过，喷上薄薄的一层黄即可
不能过度加热，用电吹风吹出斑点即可
不能完全按照药典的点样量来，预制板会过载
展开剂中的盐酸可以换成甲酸
等等

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老多_小多

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2010/4/24 21:47:44 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主帖子已经加入我“侃”药典（有奖活动）
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100414/2499321/
具体可以看下

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老多_小多

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2010/4/24 21:52:08 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

益母草药材和颗粒中选择的方法不一样，估计专家也是考虑了样品的干扰差异的问题吧

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wowoo

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2010/4/25 14:44:34 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

药典的标准是咋做出来的哦

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haikong1023

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2015/12/8 10:55:25 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 睿武孝文(chaifayong) 发表:
没想到2010年版药典还会这样做，在益母草药材的含量测定中，对盐酸水苏碱已经采用了液相方法了，同样的成药竟然还用薄扫，没办法，这就是药典！
是，一个是枸杞子，一个就是益母草了，药典方法的操作性都不好
喷显色剂时，一定要注意，不能喷太多，只轻轻地一过，喷上薄薄的一层黄即可
不能过度加热，用电吹风吹出斑点即可
不能完全按照药典的点样量来，预制板会过载
展开剂中的盐酸可以换成甲酸
等等
你所说的就没依据标准操作。如果按你这思路，怎么能检出就怎么玩都可以了，如果滴定分析能检出，估计你把板都扔了。

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haikong1023

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2015/12/8 11:03:55 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主说的现象我也有遇到，不过细节控制好还是可以的。
比如喷10%硫酸乙醇溶液烘干这步，我个人觉得是挺关键的，首先时间不能长不能短，长了板会烘焦变灰，短了温度不够显色不明显。通常我烘一分钟就取出来，趁热喷显色剂，喷好后用玻璃封好。我做的时候通常就只显8微升那个点和样品点，放久了2微升的才慢慢出来，通常放半小时效果才出来。如果想快的话，就拿电吹风热风吹一下，注意控制别吹黑了。
另外，用药典方法测益母草膏，样品浓度过载，根本没法定量
最后再埋汰一下中国药典，真不是严谨的工具书，益母草片和益母草胶囊2015版的液相方法基本没法重现。鄙视。

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