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气相色谱（GC）
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主题：【求助】GC-14C岀峰不正常怎么办？

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发表于：2010/04/24 14:16:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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我用的GC-14C气相色谱仪，检测器是ECD，前段时间有人想用TCD，就换了一下柱子，现在我们自己又换回来了，但是岀峰不正常了，原来的色谱图如下，，我们测的是二氯乙酸和三氯乙酸，前面的峰值是二氯乙酸，岀峰时间大概是3.2min左右，后面的是三氯乙酸，岀峰时间大概是4.8min左右，但是现在岀峰时间前面变成2.5左右，后面变成4.0左右，想知道有可能是哪里的原因，而且峰高明显变小，不知道应该改哪里？请教各位高手指点一下吧！我被整崩溃了
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wuxiuzhen
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2010/4/24 14:21:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我设的col40，det280，inj250，前面附图中DCAA和TCAA的浓度大概是100μg/L
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happy水中月
lianlxh
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2010/4/24 14:25:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱条件，所有的地方温度是否有变化？
没有变化，载气流速是否和以前的一样？因为换过其他柱子做实验，如果用同一个气路的话，不同的柱子势必载气流速要有变化。14C没有电子控温，所有这个需要自己动手测下。
换掉柱子以后，检测器端是堵死了，有没有通保护气。你使用的载气是否是高纯氮气，这个前后有没有变化？
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2010/4/24 14:34:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
设的温度都和原来一样，检查色谱柱的气密性也是正常的，载气一直是高纯氮气，电流值和量程的变化影响岀峰时间的变化吗？像测我要的这个浓度一般情况下应该设多少？
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ngm0414
ngm0414
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2010/4/24 16:22:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.重新安装检测器并对检测器确认是否正常
2.增加进样量看是否能出峰
3.要进行分段检测是否有漏气情况
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happy水中月
lianlxh
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2010/4/24 21:55:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
载气流速降低，保留时间可以拖后一点。
柱子安装的是否合适？是毛细管柱还是填充柱？柱子链接进样口和检测器端的长度是否合适？
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zhoukoutiandi
zhoukoutiandi
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2010/4/25 14:34:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间变了 有很多因素影响：载气流速，检测器的死体积，检测温度，还有载气的纯度等等 列出的是基本影响因素 你可以对比多跑几次。
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皮皮鱼
yuen72
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2010/4/25 18:30:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出峰时间变化是柱前压变化的结果。
峰高减小估计是分流气出口流量变化造成的。也就是分流比了。
别人用TCD，这2个参数肯定是改过的。同时注意你的检测器设置，不要忘了切回ECD。
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micalezhang
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2010/4/26 19:58:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意皮皮鱼说的，考虑的是载气流速是否变大，分流比，尾吹是否被改动过，你得重新调整过来。
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hza123
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2010/8/14 11:57:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测器是否设置好了啊  det# tcd是不是在on
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thanhan
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2010/8/16 13:44:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换台新的吧
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