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液相色谱（LC）

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主题：【求助】蒸发光散射检测器做氨基葡萄糖

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yanfengzhang123

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发表于：2010/05/19 14:06:11 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我的蒸发光散射检测器做氨基葡萄糖总是在同一保留时间出负峰（t大约为8min），我用的液相条件是：hilic柱子，乙腈：水=85:15，并加入0.1的三氟乙酸，流动相溶样，我希望不出负峰，怎么办啊

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2010/5/19 14:17:40 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主能不能把样品图谱和空白图谱截一个上来看看，建议可以改变有机相的比例，看看负峰的位置会不会与主成分峰错开。

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yanfengzhang123

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2010/5/19 14:30:29 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢有水有渝了，用流动相做的空白不显示负峰，用流动相溶的样显示负峰，但是用水做空白与用水溶样的均显示负峰，图谱的样子基本是负峰刚出完基线还没走平就紧接着出了一个小杂质（此杂质可能为葡萄糖）然后才是主峰

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有水有渝

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2010/5/19 23:07:33 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主可以试试降低有机相的比例，看看能不能分的开一点，样品还是建议用流动相溶解。用流动相做的空白不显示负峰，用流动相溶的样显示负峰，这个说明那个负峰可能不是单独由溶剂引起的，也可能是样品中的物质引起的，但什么物质能在蒸发光散射检测器上显示负峰，有待专家的解答。

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小不董

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2010/5/20 15:49:08 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yanfengzhang123(yanfengzhang123) 发表:
谢谢有水有渝了，用流动相做的空白不显示负峰昧鞫嗳艿腫color=#fe2419]样显示负峰，但是用水做空白与用水溶样的均显示负峰，图谱的样子基本是负峰刚出完基线还没走平就紧接着出了一个小杂质（此杂质可能为葡萄糖）然后才是主峰

蒸发光散射检测器上显示负峰，我还没有遇到过，你这负信号是谱图上，还是蒸发光检测器上是负信号？没看懂，你说用流动相溶解的样显示负峰，但是水做空白与水溶解均显示负峰。葡萄糖的出峰时间是多少?小杂质峰，倒峰顺序是怎么样的？
倒峰的分子量大概多少? 然后判断这峰是什么物质。
蒸发光散射检测器，是只要有不能蒸发的物质才有信号，在走流动相平衡时，校零试试。不知你光散射检测器的数据是数字信号还是模拟信号采集。如果是模拟信号，可以把两根数据线对调下。

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2010/5/20 15:49:47 Last edit by doxw0323