快速导航采购仪器提醒

液相色谱（LC）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 色谱 > 液相色谱（LC）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

返回列表

主题：【求助】含量测定专属性方法验证

浏览0 回复5 电梯直达

kqz793360

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2010/06/02 14:46:33 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请教各位你们做含量测定专属性实验时接受标准是什么呀？我现在做一个蛋白质的含量测定方法验证。碱破坏和氧化破坏之后的杂峰与主峰分离度达不到要求。药典也没明确规定只是说在有别的杂质存在的情况下能检测出你要的物质就行，这怎么理解呀？急。

0
赞贴
5
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

可能感兴趣

johne0212

禁止发帖修改昵称

ID：JOHNE0212

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/6/2 14:58:57 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做个方法验证吧，只要你的回收率和重现性在一定的水平上，你就可以完全的说你的方法可行了。

赞贴

拍砖

十卄卅卌

禁止发帖修改昵称

ID：shizyong

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/6/2 19:00:12 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

专属性就是进不加目的物的空白针，空白针不出峰或出峰位置与目的峰的分离度能达到1.5就 OK了。

赞贴

拍砖

1818

禁止发帖修改昵称

ID：xyhdcm2002

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/6/3 9:11:28 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是你的色谱柱有问题！！如果是成熟的方法是应该不存在什么问题的。

赞贴

拍砖

leefei1042

禁止发帖修改昵称

ID：leefei1042

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/7/9 10:19:54 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以微调一下方法，系统使用性试验做到符合标准，再做方法学验证。

赞贴

拍砖

wuyueyeyu

禁止发帖修改昵称

ID：wuyueyeyu

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/7/9 15:06:07 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

专属性验证分两部分：
1.选择性及干扰试验：要求稀释液空白辅料对被分析物无干扰，所有的已知物质（主成分和已知杂质）之间均无干扰。具体就是稀释液和空白辅料在被分析物出峰的位置没有明显吸收（考虑到有的物质有残留，绝对没有吸收不可能）；混合溶液中各物质的保留时间和单组份定位溶液中的保留时间一致。
2.稳定性显示特征：对样品进行高温，高湿，强光，酸，碱和氧化破坏，破坏后产生的降解杂质不能对被分析物形成干扰，也即通过DAD检测器来判定色谱峰纯度，如果没有dad检测器，可以适当调整流动相比例，使各组分保留时间发生变化然后对比调整前后的杂质个数和含量，以确保没有包裹。
楼主所言分离度达不到要求，已经不需再判定纯度，明显不符合要求，在所有物质都分离（分离度不得小于1.5）的情况下都要考察峰纯度，更不消说一眼就看出来分离度不符合要求了。

该帖子作者被版主 xky0230699加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励应助

赞贴

拍砖

2010/7/9 15:07:56 Last edit by wuyueyeyu