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主题：【求助】梯度洗脱基线漂移以及色谱柱入口端漏液

浏览0 回复17 电梯直达
hai02457
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发表于：2011/11/20 22:24:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大虾好 用waters液相做梯度洗脱分离7种物质 但是在254nm下基线很不稳定 520nm下稍微好一点 请问这种情况如何改善???具体色谱图见附件
另外我用的是手动进样 有的时候发现进样口有液体流出 什么原因???
还有最棘手的问题是 平放的那种柱温箱 色谱柱入口端(也就是塑料端)密封性不好 压力升不上去 如何解决这个问题,求教大家不吝赐教!!!

附件：
色谱图.doc
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2011/11/20 22:33:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.流动相是什么组成，是否用到一些有紫外吸收的盐？
2.手动进样阀的转子密封圈可能有泄漏；
3.换一个PEEK接头。
该帖子作者被版主 2011xiaolong加 1积分， 2经验，加分理由：感谢参与讨论
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2011/11/21 19:27:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
1.流动相是什么组成，是否用到一些有紫外吸收的盐？
2.手动进样阀的转子密封圈可能有泄漏；
3.换一个PEEK接头。


流动相是甲醇和0.017mol/l的乙酸铵
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tangtang
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2011/11/21 20:40:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hai02457(hai02457) 发表:
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
1.流动相是什么组成，是否用到一些有紫外吸收的盐？
2.手动进样阀的转子密封圈可能有泄漏；
3.换一个PEEK接头。


流动相是甲醇和0.017mol/l的乙酸铵


换一瓶乙酸铵看看？
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mxempty
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2011/11/22 15:02:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
漏的话一般都是没有拧好peek接头，拆下来重新装下，或者换个接头
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寒江雪
zxfisher
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2011/11/22 16:29:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
拆掉，清洗手动进样阀。
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zhaohua8011
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2011/11/23 16:56:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口有液体流出，说明PEEK头松了！
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lvjian21
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2011/11/23 19:58:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线不平有可能是你的流动相不太好，也许是水不好，或者是甲醇不好，当然也有可能是乙酸铵的问题！
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hai02457
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2011/11/24 0:02:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lvjian21(lvjian21) 发表:
基线不平有可能是你的流动相不太好，也许是水不好，或者是甲醇不好，当然也有可能是乙酸铵的问题！


谢谢!我试试换乙酸铵!
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hai02457
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2011/11/24 0:04:35 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mxempty(mxempty) 发表:
漏的话一般都是没有拧好peek接头，拆下来重新装下，或者换个接头


手动进样器里面也有peek接头吗?我只知道手动进样器里面是一个定量环 您能否细说一下呢?
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hai02457
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2011/11/24 0:06:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lvjian21(lvjian21) 发表:
基线不平有可能是你的流动相不太好，也许是水不好，或者是甲醇不好，当然也有可能是乙酸铵的问题！


平衡的时候 点监视器 基线挺平的
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