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主题：【求助】关于梅特勒自动滴定仪一个使用异常

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marduk
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发表于：2010/06/03 14:07:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人使用梅特勒自动滴定仪 DL53，配DG113电极，做MEG中的酸值，方法号：ASTM E2679，原理是直接用0.01N的氢氧化钾异丙醇溶液去滴酸值，电位下降，以其中的拐点做终点，
用两根DG113电极，其他一样，做出两张图入下，数据结果差很远，一个1点多，还一个3点多，有没有高人出来指点下，看问题出在那儿
先谢谢勒
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2010/6/3 14:08:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
忘记说了，单位是 mg KOH/g
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benny8254
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2010/6/3 20:43:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图看不清楚啊！
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benny8254
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2010/6/3 20:45:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
搂主能否发张清楚的图，大家好帮你分析！非水滴定误差是挺大，但是搂主的有点太大了！样品酸值是不是很小？
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marduk
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2010/6/3 22:22:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是这样，该方法的重复性要求是0.1个毫克氢氧化钾每克样品，所以我说这两个结果间差了2个毫克氢氧化钾每克是严重不符合要求的。
更清晰的大图只能我明天去办公室了再上传。
大家应该可以看到，第一张图，电位曲线有个非常明显的上升在下降的过程，上升的最高点在滴定液加入约0.2毫升的时候，而在第二张图，0.2毫升早就过了终点。两次测试样品量相差不大，一个在85克，一个在90克。
另外也请高人答一下，为什么在简单的酸碱滴定中，会存在电位上升的现象，不是应该直接下降么（因为酸性到碱性的变化，在电位上的体现就是个下降的过程）
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yinwolf
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2010/6/3 22:45:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们前几天跟你做了一模一样的实验，做的很好邪，可你这第一张图的纵坐标跟第二张图的纵标都代表是E吗，怎么好像代表的意思不是一样的呀？
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2010/6/4 21:05:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
纵坐标是电位，单位，毫伏，横坐标是体积，单位：毫升，兰色实线是电位变化曲线，兰色虚线是一阶倒数曲线，红色线是终点指示线
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yuaidong
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2010/6/17 10:28:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们做航煤中硫醇硫，用的是梅特勒的T50 与雷迪美特的仪器结果相差很大。正在查找原因，很愁人。
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lucywen
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2010/7/6 16:39:48 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三种微量水份测试方法的比较

1。卡尔费休滴定方法
优点：该方法是一种公认的测量方法，准确度高。除了固体样品外，还可以测量液体和气体样品的水份含量。它是一种化学方法不需要计算机。
缺点：需要专业技能的化验分析人员，需要专用高纯气体，加热炉及事先测试样品工作准备。不同人员及测量步骤容易发生测量误差。仪器不便于携带及现场测量。不能自动记录每次实验结果，测试消耗品大，实验成本高。

2。热失重测量法
优点：方法简单，通过测量加热前后重量变化换算出水份含量。
缺点：不是单独测量水份损失，其加热过程中材料分解气体等也计算在内。准确度，精确度低，只能测量水份含量大（高于0.1％）的样品。测试样品消耗量大。专用红外天平测量温度不够高，不足以使某些塑料粒料内部中的水份析出。

3。 FMX氢化反应方法
优点：专用固体，粉沫，薄膜样品测试方法。通过加热使样品内部析出水份同反应剂反应产生氢气，测出的氢气含量与水份含量成正比。而不受其它气体成份影响。准确度，精密度高。操作简单方便，不需专用技能实验室分析人员。便于携带现场工作。计算机自动记录存储结果，直接显示水份含量。成本很低的安全反应试剂，测试成本低。
缺点：需通过计算机操作测试，不能测液体样品。
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mouxuming
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2010/11/1 20:36:56 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 marduk(marduk) 发表:
本人使用梅特勒自动滴定仪 DL53，配DG113电极，做MEG中的酸值，方法号：ASTM E2679，原理是直接用0.01N的氢氧化钾异丙醇溶液去滴酸值，电位下降，以其中的拐点做终点，
用两根DG113电极，其他一样，做出两张图入下，数据结果差很远，一个1点多，还一个3点多，有没有高人出来指点下，看问题出在那儿
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mouxuming
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2010/11/1 20:41:16 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
113电极没有清洗干净。先用餐巾纸将电极擦拭，再用碱性溶剂浸洗，最后用异丙醇浸洗。注意电极下面的小孔部分好好清洗。当初在浙江某石化企业我也遇到过这个问题。解决很简单。梅特勒的仪器在石化行业的实验应用中还是非常厉害的
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