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主题：【讨论】用ICP能测低碳铬铁中的P吗？

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hsteel
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发表于：2010/07/05 23:12:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两个星期前收到的低碳铬铁的能力验证样品，准备用ICP做，也做了一些数据，硅和锰基本上没有什么问题。就是那个磷，让我既头疼又郁闷，试样用盐酸溶解后，加入少量硝酸溶解，然后定容，样品溶解的很好，澄清透亮，没有不溶物。上ICP后硅和锰的线性相当的好，唯独磷，就不成线性，这是为什么呢？难道是高含量的铬对磷的干扰？郁闷中，如何能消除干扰？加高氯酸能把铬挥发掉吗？抑或是别的原因？
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2010/7/6 8:10:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做P要注意谱线的选用，还有做光室吹扫
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lilongfei14
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2010/7/6 11:53:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铬不会干扰的，主要可能是因为P的检出限比较低，你测的样品含量多大
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孟
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2010/7/6 16:45:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测含量是多少？浓度高吗？
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hsteel
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2010/7/6 22:41:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
磷的含量在0.01到0.05%之间，0.1g的试样定容到100mL，这个含量应该不算低的了吧。如果没有干扰为什么会那么差呢，而硅和锰的线性就很好，相关系数接近4个9。
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秋月芙蓉
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2010/7/7 19:52:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hsteel(hsteel) 发表:
磷的含量在0.01到0.05%之间，0.1g的试样定容到100mL，这个含量应该不算低的了吧。如果没有干扰为什么会那么差呢，而硅和锰的线性就很好，相关系数接近4个9。

这个浓度是不低，我们做食品中P，宜用213线
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zaq1jordan
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2010/7/7 20:17:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是由于P的含量低，相对于背景来说P的强度太弱的原因。0.1g到50ml可能会改善些，178nm需要长时间的吹扫，一般用213nm比较好些。我们做的不锈钢中P中含量和你的差不多，不过数据的准确性没理化手工分析来得高。
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hsteel
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2010/7/7 20:49:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
准备明天增大称样量试试，用0.3g溶解后定容到100mL看看，希望能好一点，要不磷还没发出结果呢，时间越来越短了。光度法我们从来没有用过，也不一定能用好。
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hsteel
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2010/7/9 23:04:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天试了0.5g的称样量，用213做的磷，结果相当的好，问题终于解决了，呵呵。
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chemistryren
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2010/7/14 13:32:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果不行就用钼酸铵分光光度法测磷吧.
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yangqiliang
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2010/7/15 21:16:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
213的干扰不是很大吗？线性可以吗？我一直用比色法测试，用ICP测0.05%以下的根本不准啊！
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