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主题：【求助】润滑油中多环芳烃分析的前处理

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hyzxl0315
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发表于：2010/07/05 22:40:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道哪位仁兄做过润滑油中的多环芳烃检测，我无法把润滑油样品分离的比较干净，经过GPC看了下，分子量大都集中在228－300之间，简单的皂化和碱消化处理及硅胶长柱子均无法分离的比较干净，GC 和GC/MS 无法进行彻底分析，基质干扰严重，不知道各位仁兄有没有做过相关实验的，还烦请相告，多谢了。对了，HPLC我也做过用PAHS专用分析柱，基质干扰太严重，正相和反相都出了个大的鼓包峰。
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2010/7/6 8:32:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主可以采用GC/MS中的SIM MODE就可以排除干扰了，如果你用SCAN MODE肯定会干扰很大的，用HPLC那更是干扰大，利用保留时间，特征离子和峰纯度这三个定性工具基本是都可以准确分析出PAHs的。
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hyzxl0315
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2010/7/7 15:17:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上的兄弟，我是用的SIM模式啊，可是，干扰还是太强，我用GC/MS/MS，其中用了SIM模式，但基质干扰太强，样品中的目标物随粘度增加，目标物漂移现象还比较严重，不知道有没有做过类似工作的兄弟，盼望啊。
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风风
kevinchan
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2010/7/15 12:33:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
干扰这么严重啊？
GPC+GC/MS/MS都搞不定？？
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hyzxl0315
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2010/7/17 12:50:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
由于润滑油中大部分物质分子量集中在200-300区间，并且多是多环类烷烃和直链烷烃等物质，其结构性质和多环芳烃性质非常类似，所以常规GPC和硅胶SPE都不能进行很好的净化处理，基质干扰非常严重，不知道有没有高手做这个的。
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