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主题：【求助】求助样品问题！

浏览0 回复6 电梯直达
yfdihdx
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发表于：2010/02/24 17:12:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
购买NIST pb 208.8标准样品（粉末），根据CPSIA方法处理样品；曲线范围0.1，0.5，1.0；样品浓度落在曲线范围内；
仪器为ICP VARIAN 730-ES ; 选取pb 波长为220.
尝试内标法，外标法，回收率均偏低（小于80%）；而采用标准加入法则效果理想;
尝试过调节仪器功率，雾化器流量等，效果不理想；

求教：如何处理才能把回收率提上到85%以上呢？
如果是样品（粉末）出现基体干扰，如何解决呢？thanks
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2010/2/24 20:44:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不懂，帮楼主顶下。。。。。。
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晕呼呼
yuxinbugan
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2010/2/25 17:46:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主这问题我们也经常遇到，回收率很低，反复做过多次实验，依然是这样。说说我的处理方法：
1.NIST的这个种品本身不太好，不能完全溶解，而且残留很多。
2.用别的CRM实验过，回收率都很好，证明标液和仪器等无问题。
3.怀疑是铅吸附在未消解的颗粒下，导致回收率便低，可采用一个样品多次消解，回收到一个容量瓶，过滤时防止铅残留在试纸上。
4.降低称样量，增加定容体积。
5.标准加入法是会得到理想的结果，但同时要用别的CRM检查下会不会在采用标准加法时引入系统偏差，也就是说这个标样结果理想了，但别的结果偏高。
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yfdihdx
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2010/2/26 17:40:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
补充：
pb含量推荐值是208.8；
前处理方法是用CPSIA的方法处理，即加热浓硝酸方法消解；称量0.02g左右，定容到10毫升容量瓶。
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2010/2/27 17:24:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yfdihdx(yfdihdx) 发表:
补充：
pb含量推荐值是208.8；
前处理方法是用CPSIA的方法处理，即加热浓硝酸方法消解；称量0.02g左右，定容到10毫升容量瓶。

呃 这样处理是不是会波动比较大啊
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child119
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2010/2/27 17:24:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yfdihdx(yfdihdx) 发表:
购买NIST pb 208.8标准样品（粉末），根据CPSIA方法处理样品；曲线范围0.1，0.5，1.0；样品浓度落在曲线范围内；
仪器为ICP VARIAN 730-ES ; 选取pb 波长为220.
尝试内标法，外标法，回收率均偏低（小于80%）；而采用标准加入法则效果理想;
尝试过调节仪器功率，雾化器流量等，效果不理想；

求教：如何处理才能把回收率提上到85%以上呢？
如果是样品（粉末）出现基体干扰，如何解决呢？thanks

有没有选择别的波长也测试下看看啊 像405
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chemistryren
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2010/3/2 10:51:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很有可能存在较大干扰.看看峰形如何?
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