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主题：【求助】为什么同一样品ICP和AAS测出来的结果不一致？？

浏览0 回复32 电梯直达
luxen110
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发表于：2013/06/05 21:22:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近公司来了台热电的ICP，之前没怎么用过ICP，今天测了十几组样品，浓度从一百多到几千个PPM不等，先是在AA上测的，之后拿过来ICP测，但只有一两个数据是接近的，其他的都相差比较远，做的线没问题，4个9以上，测的是钠离子浓度，求解这种情况？？？
该帖子作者被版主 砂锅粥加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖。
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2013/6/5 21:54:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
钠离子是碱金属，属于易电离的，仪器参数要优化
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砂锅粥
czcht
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2013/6/5 22:06:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主测Na浓度100多到几千ppm？
选的哪条谱线？标样浓度点是多少？
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luxen110
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2013/6/5 22:06:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
钠离子是碱金属，属于易电离的，仪器参数要优化
怎么优化啊，求指导，刚用ICP。。。
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luxen110
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2013/6/5 22:09:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
楼主测Na浓度100多到几千ppm？
选的哪条谱线？标样浓度点是多少？
用的10，20，30，40PPM的标液，选谱线有什么讲究？
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砂锅粥
czcht
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2013/6/5 22:13:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 luxen110(luxen110) 发表:
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
楼主测Na浓度100多到几千ppm？

选的哪条谱线？标样浓度点是多少？
用的10，20，30，40PPM的标液，选谱线有什么讲究？
那你测的样品上机时的浓度大概多少？

Na谱线一般选589.592。选干扰小的，强度比较适合分析的。
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依风1986
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2013/6/5 22:23:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重现性问题大都和进样系统有关，泵管的松紧，进样系统的堵塞，等等
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依风1986
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2013/6/5 22:25:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品类型是什么，不排除样品基体中有干扰元素，AA原子吸收光谱，抗干扰能力强，ICP发射光谱，标液是放什么器皿的，测钠一般不要放在玻璃器皿里，
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sonne86400
sonne86400
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2013/6/5 22:30:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测效果要是原吸 还不如石墨炉测试的好 石墨炉的数据跟icp pk  才有说服力  你四个九的浓度 杂质含量一起才一百ppm  怎么会有那么多差距
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神佑
v2742543
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2013/6/5 22:38:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
完全不理解 楼主的检验过程是不是有问题
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仗剑少年游
yue_qiu
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2013/6/5 22:50:13 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 luxen110(luxen110) 发表:
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
楼主测Na浓度100多到几千ppm？
选的哪条谱线？标样浓度点是多少？
用的10，20，30，40PPM的标液，选谱线有什么讲究？


我觉得选择分析谱线可能出现了问题，你的工作曲线点太少，4个9的归一只能说明10~40ppm的线性很好，但是你实测样品含量可能高达几千ppm，你确定动态范围足够宽么？至少你在高浓度也应该设几个点啊！

按照以前仪器分析的逻辑，待测数据应该尽量落在曲线中段。
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