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主题：【求助】有关锰硅合金求助！

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发表于：2010/07/06 21:51:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GB/T 5686.1-2008中高氯酸氧化滴定法测锰硅合金中的锰，要求“加入15mL磷酸、5mL硝酸、5mL高氯酸，加热至试料完全溶解。继续加热，蒸发至高氯酸烟冒尽，瓶底无小气泡液面刚出现磷酸微烟时取下”。“加入15mL磷酸、5mL硝酸、5mL高氯酸，加热至试料完全溶解”这一步温度有多高？是否使试样溶清后才升高温度氧化锰?怎样做才能使样品彻底溶清？
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2010/7/7 8:11:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
磷酸冒白烟的温度在250度左右。有少量磷酸白烟时温度约在220-240度。其实溶样时低温溶样很慢，而在接近冒白烟的温度，样品溶解很迅速的，但在无水磷酸状态下，加热时间不宜长，否则磷酸脱水生成焦磷酸锰之类的物质贴在杯底，结果严重偏低。所以资料称磷酸出现微烟时取下。
你可以留心比较100度附近溶样速度和近白烟时的溶样速度，即知如何控制升温速度了。
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