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主题：【求助】苯甲酸，山梨酸出峰的诡异？

浏览0 回复17 电梯直达
雪豹
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发表于：2010/07/07 15:23:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有做苯甲酸，山梨酸的高手啊，想请教下，今天用GB5009.29的方法做苯甲酸和山梨酸，但是不管我怎么做标准品都只出来一个峰，我以为时间推迟了，加长时间到25分钟，用2ml\min的流速，但是也只有一个峰，应该是山梨酸的峰，上个月我还测过，是可以做的，难道是我的标液过期了吗，按理说它们作为防腐剂应该没有那么容易分解的吧？我的100ppm的标液是3月份配制的。
          我以为是以前有什么问题 ，开始是用DAD检测器，后来换了台用UV检测器检测，但是结果也一样，就只有一个峰，明天想重新配制标液看看，但是不知道是不是标液问题，有没有人能帮我分析下可能有哪些问题会引起这样的现象？谢谢了
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2010/7/7 16:26:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做这个很多年了，没发现出现过这样的问题哦。不过分析一下，1、看看峰面积的大小，如果差不多是原来苯甲酸和山梨酸峰面积和的话，就是你的两个物质没有分开，那样的话可能是你的流动相或者是柱子出了问题。如果是其中一个峰的话，用DAD检测器就可以确定到底是什么物质了，把失效的标准重新配置下试试
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雪豹
qiushanhui
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2010/7/7 17:09:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我看过了，那个峰的面积不是原来苯甲酸和山梨酸峰面积和，用DAD对照了下光谱图，应该是山梨酸的峰，也就是说苯甲酸的峰不见了
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老多_小多
emoc98311
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2010/7/7 17:32:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准放冰箱的吗？苯甲酸比山梨酸降解要快
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雪豹
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2010/7/7 22:09:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是放冰箱的，但是我觉得它们作为一种防腐剂的成分，不是应该要比较稳定的吗？为什么会降解的这么快呢？还是因为食品里面加的防腐剂的成分实际加的是苯甲酸钠和山梨酸钾，而这2种才是相对的稳定，才对防腐有作用，而山梨酸和苯甲酸的话就相对的比较容易降解呢？
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yanghaichao0
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2010/7/7 22:17:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是标样问题。一方面是流动相不匹配；另一方面流速太快
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流云飞
kaihua2008
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2010/7/7 22:54:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我试过一次苯甲酸和山梨酸标准都不出峰,后来发现是流动相的问题,换新的乙酸铵配制流动相,恢复正常.
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雪豹
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2010/7/10 8:40:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是我的标准品的问题，我从新配制了标准品，就能走出2个峰了，谢谢大家！只是还 不是很明白的是，为什么苯甲酸很容易降解呢？
该帖子作者被版主 xky0230699加 2积分， 2经验，加分理由：积极回复问题解决过程
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xiezhengmingq
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2010/11/7 16:53:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雪豹(qiushanhui) 发表:
是我的标准品的问题，我从新配制了标准品，就能走出2个峰了，谢谢大家！只是还 不是很明白的是，为什么苯甲酸很容易降解呢？

苯甲酸易升华
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brittary
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2015/1/16 16:58:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相测山梨酸标准品总是不出峰？
该帖子作者被版主 bingwang228加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励
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nixiaolong
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2015/1/19 8:23:51 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换根柱子看看，或者把流动相比例调低一点，在看看
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手机版： 【求助】苯甲酸，山梨酸出峰的诡异？
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