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主题：【第三届原创参赛】电池级四氧化三钴的表征

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春天的桃子
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发表于：2010/07/24 15:39:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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维权声明：本文为dct1980原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

电池级四氧化三钴的表征

Co3O4 是生产锂电池正极材料——钴酸锂的主要原料，电池级四氧化三钴的制备是整个锂电池制备的关键，其一些物理和化学参数对正极材料钴酸锂的电化学性能有很大的影响，最终影响电池的性能和寿命。电池行业要求Co3O4纯度高、粒度细、粒径分布范围小、形貌均一、几乎无团聚等.
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2010/7/24 15:40:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1化学成分分析
1.1 原料中Co的利用率
Co的利用率（%）=m1 ×a/m2×100%           
      a：Co3O4 中Co的质量分数；m1：所得 Co3O4的质量，㎏；m2：所用CoCl2•6H2O中的Co含量，㎏。通过上述公式计算出在实验过程中Co的利用率超过了95%。

1.2 产物中的Co含量
Co含量（%）=1000×CEDTA×VEDTA/m产物×29.467   
CEDTA：用于滴定的EDTA的浓度，mol/L；VEDTA：滴定所消耗的EDTA的体积，mL；m产物：所分析产物的质量；g：29.467为换算系数。通过上述公式计算出产品中Co的含量为73.41%，通过计算得到本工作优化流程所制得的Co3O4，其纯度在99.9%以上。
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2010/7/24 15:42:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.3 产物中的杂质元素含量
用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)对产物中的微量元素进行测定，其结果见表.从表中可以看出，产物的微量元素主要是Fe, Na, Zn, Si, Ni, Mn, Pb, Mg, Cu等，其含量均低于进口的电池级四氧化三钴中相应元素的含量。

电感耦合等离子体发射光谱法分析结果

Trace element    Fe    Ni    Mg    Cu    Mn    Zn    Pb    Na    Si
Content（%）    0.0085    0.0023    0.0010    0.0009    0.0014    0.0029    0.0011    0.0056    0.0023



仪器用的是：Prodigy电感耦合等离子体原子发射光谱仪
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2010/7/24 15:48:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2结构与性能分析
2.1 XRD分析
其d 峰的位置和强度均与JCPDS（NO.42-1467）Co3O4的标准图谱一致，属于立方晶型，无杂峰。

仪器使用：D/Max 2500VL/PC型阳极转靶X射线衍射仪
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2010/7/24 15:50:53 Last edit by dct1983
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2010/7/24 15:51:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2.2 SEM/EDS分析
将四氧化三钴粉体用SEM/EDS进行形貌和定性定量分析，图2是在15KV的加速电压下，分别放大3000、5000、10000倍下的扫描电镜照片和在25KV加速电压下的能谱图。通过照片，可以看出四氧化三钴颗粒呈多边形、类球形状，粒径主要在4µm～10µm之间。从能谱图上可以看出，粉体产物中只有Co和O两种元素, 定量分析结果表明粉体产物中Co 的质量分数为73.40%，O的质量分数为26.51%,


仪器使用  JSM-5610LV型扫描电子显微镜    NORAN-VANTAGE Ⅳ型能谱仪
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2010/7/24 16:13:25 Last edit by dct1983
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2010/7/24 16:14:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3.2FT-IR分析
  从图中可以看出分别在574.6和664.6位置有吸收峰存在。在570 cm-1附近的峰为三价钴Co-O键的振动吸收峰；在670 cm-1附近的峰为二价钴Co-O键的振动吸收峰。另外，在3500cm-1左右峰为-OH的特征峰，本工作产物在3500cm-1左右没有明显的峰存在，可以推断产品中水分很少。在别处也没有其它峰的出现，表明反应完全和前驱体Co2(OH)2CO3完全分解。产品为纯相的四氧化三钴粉体，其分析结果与XRD和EDS的分析结果一致。



NICOLET-5700型傅立叶红外光谱仪
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2010/7/24 16:15:48 Last edit by dct1983
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2010/7/24 16:16:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2.4 LG分析
    四氧化三钴的粒度分布如图4所示，粒度分布均匀, 粒径主要分布在4µm～10µm，颗粒呈正态分布，测得平均粒径为7.3µm，比表面积为1.05m2/g。结果与XRD和SEM分析结果一致，没有明显的团聚现象出现。



MS200型粒度分析仪（英国马尔文公司）
该帖子作者被版主 carollee加 50积分， 2经验，加分理由：材料表征赛区鼓励分享您的马尔文产品使用心得
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2010/7/24 16:17:19 Last edit by dct1983
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2010/7/24 16:18:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2.5 TG/DSC分析
四氧化三钴粉体在N2气条件下从室温至900℃的热重/差热曲线如图5所示。在升温过程中100℃之前DSC曲线呈上升趋势，TG曲线呈下降趋势。因为四氧化三钴粉体本身具有吸湿性，主要失去的是附着水份，从 100℃到 200℃之间，失去的是结晶水，通过计算质量损失为0.65%，即水份含量为0.65%,与FT-IR分析结果一致。 在200℃～800℃之间TG/DSC曲线变化正常，结果表明在该温度区域内四氧化三钴粉体具有很好的热稳定性。在830℃时TG曲线陡降，DSC曲线急升，结合Co3O4的性质可以看出该现象是由于受热分解生成Co2O3和CoO，可能由于Co2O3失去晶格氧所致。因此，在前驱体（Co2(OH)2CO3）焙烧制备Co3O4过程中温度不宜高于820℃。



STA409PC综合热重分析仪（德国耐驰公司）
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2010/7/26 12:46:37 Last edit by dct1983
大陆
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2010/7/24 20:55:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一篇工作量较大的原创，赞。
测量杂质含量总和是0.026%，产物粉的含量大于3N。
请问原料纯度级别是？如果不超过分析纯，那桃子的制备技术本身作为提纯就很有价值。赞！
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春天的桃子
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2010/7/25 8:45:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
电池用的，纯度要求很高。
制备的原料纯度要求也高。
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小不董
doxw0323
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2010/8/2 9:12:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很专业的技术文章。表征能做到这样，真的不容易。
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